萘二磺酸的合成研究.docVIP

目 录 摘要 ……………………………………………………………………………… 1 1 前言…………………………………………………………………………… 3 1.1 萘二磺酸的性质………………………………………………………… 3 1.2萘二磺酸的制备方法……………………………………………………… 4 1.3萘二磺酸的应用…………………………………………………………… 4 1.4研究背景及意义…………………………………………………………… 5 2 实验部分……………………………………………………………………… 6 2.1 药品及实验仪器………………………………………………………… 6 2.2 分析方法………………………………………………………………… 6 2.2.1 液相色谱法…………………………………………………………… 7 2.2.2 测定方法……………………………………………………………… 7 2.3 实验步骤………………………………………………………………… 7 2.3.1实验装置……………………………………………………………… 7 2.3.2实验步骤……………………………………………………………… 7 3 结果及讨论…………………………………………………………………… 9 3.1 2-萘磺酸的合成………………………………………………………… 9 3.1.1 配比对反应的影响…………………………………………………… 9 3.1.2 反应温度对反应的影响……………………………………………… 10 3.1.3 吸水剂对反应的影响………………………………………………… 12 3.2 1,6-萘磺酸的合成………………………………………………………… 14 3.2.1 酸度对反应的影响…………………………………………………… 14 3.2.2 反应温度对反应的影响……………………………………………… 14 3.2.3 配比对反应的影响…………………………………………………… 18 4 结论…………………………………………………………………………… 21 参考文献 …………………………………………………………………… 22 致谢……………………………………………………………………………… 23 附录……………………………………………………………………………… 24 1,6-萘二磺酸的合成研究 摘要 萘二磺酸是制备染料、有机颜料、药物和农药化学品的重要中间体。萘二磺酸有许多的同分异构体，在反应中都会生成，即选择性比较低。在传统工艺中，废液多，难处理，成本高，对环境污染很大。本实验以98%的浓硫酸与萘反应生成1,6-萘二磺酸，对影响磺化反应体系的工艺条件如原料配比、硫酸浓度、反应温度和反应时间等进行了优化，提高磺化反应液中1,6-萘二磺酸的收率和选择性。通过实验我们得出：在150℃下，以质量比萘和98%浓硫酸1:1，反应2个小时条件下，β-萘二磺酸的含量在92.45%左右。1,6-萘二磺酸的含量在63%左右，1,7-萘二磺酸的含量在27%左右（HPLC）。β-萘磺酸;1,6-萘磺酸；萘；磺化 Synthesis of 1,6 – naphthalenedisulfonic acid Abstract Naphthalenedisulfonic acid is an important and valuable intermediate for use in the manufacture of dyes,organic pigments, medicines and agricultural chemicals. This article relates to synthesis of 1,6-naphthalenedisulfonic acid. The influence of several conditions, such as acidy, ratio of naphthalene to sulfuric acid, reaction temperature, absorbent and reaction time were studied, and the optimum reaction conditions were determined. Experiments results show that: when the mass ratio of naphthalene to 98% sulfuric acid 1:1, reaction temperature 150℃ for 2h