莨菪烷类抗胆碱药课件.ppt

一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利 一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利 * 一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利 第十三章 莨菪烷类抗胆碱药物的分析 石炎芹张其瑶车家慧第九组 曹炜楠第一节 莨菪烷类药物的结构和性质 第二节 鉴别试验 第三节 特殊杂质与检查 第四节 含量测定 第五节 体内莨菪烷类药物分析 第十三章 莨菪烷类抗胆碱药物的分析 第三节 特殊杂质与检查 一.氢溴酸东莨菪烷中有关物质的检查 制备方法： 洋金花粗粉 渗滤液 东莨菪碱 总生物碱 浸膏 酸性提取液 +C2H5OH 渗滤 减压蒸馏 +H2SO4 提取 +Na2CO3, CHCl3 提取 分离 +HBr，成盐 氢溴酸东莨菪碱 +75%C2H5OH,精制 成品 控制氢溴酸东莨菪碱（强酸弱碱盐）5%水溶液的pH值在4.0～5.5之间，来控制药品中的酸性杂质 可能杂质为阿扑东莨菪碱、及其它含有不饱和双键的有机物，他们的紫外吸收波长会红移、可使高锰酸钾溶液褪色 酸 度 其它生物碱 易氧化物 氢溴酸东莨菪碱水溶液加入氨试液不发生混浊，而当有其他生物碱（如阿扑阿托品、颠茄碱存在时），加入氨试液则会产生混浊 第三节 特殊杂质与检查 二.硫酸阿托品中有关物质的检查 第三节 特殊杂质与检查 原理：利用药物主成分和杂质旋光性的差异 主成分：消旋体(硫酸阿托品) 杂质：左旋体(莨菪碱) ChP用HPLC法 (不加校正因子的主成分自身对照法) 通过峰面积的比值及保留时间 来控制杂质限度 莨菪碱 的检查 有关物质 的检查 非水溶液 滴定法 酸性染料 比色法 高效液相 色谱法 第四节 含量测定 专属、灵敏的测定方法 第四节 含量测定 根据有机药物与染料的pK值 及水相与有机相的分配系数 而定 水相最佳PH的选择（使得BH+和In-最多） PH过低，抑制酸性染料的解离、使酸性阴离子（In-）浓度过低,影响离子对的形成 PH过高，有机碱药物呈游离态，也抑制离子对的形成 最佳pH值选择方法 第四节 含量测定 （浓度增大，可以提高检测的灵敏度;但浓度过大,易产 生严重的乳化层，反而影响测定结果） 常用的酸性染料有：溴麝香草酚绿、溴甲酚绿、甲基橙 能与有机碱药物定量结合 酸性染料的浓 度,足够量即可 染料在有机相中 不溶或很少溶解 离子对在有机相 中的溶解性好 离子对在其最大 吸收波长处有较 高的吸收度 酸性染料 及其浓度 第四节 含量测定 常用的有机溶剂：三氯甲烷（较理想), 二氯甲烷 有机溶剂的选择 与水不溶或极少混溶 对离子对的萃取效率高 与水不溶或极少混溶 水相中有过量的有色酸性染料 水分会使有机相浑浊 第四节 含量测定 5. 4. 水分的影响 (影响比色测定的准确性) 处理方法：加入脱水剂,经干燥滤纸滤过 酸性染料中的有色杂质 先用萃取溶剂萃取除去 第四节 含量测定 一.酸性染料比色法 应用示例 本法主要适用于紫外吸收弱.标示量低的有机 碱性药物制剂的含量或含量均匀度的测定。 一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利 一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利 * 一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利