高效液相色谱法测定保健食品中维生素A含量的不确定度评定7.docxVIP

高效液相色谱法测定保健食品中维生素A含量的不确定度评定 第 PAGE 8页 共 NUMPAGES 8页 高效液相色谱法测定保健食品中维生素A含量的不确定度评定 黄成安,黄康惠,潘拾朝,张喜金 （汤臣倍健股份有限公司，广东 珠海 519040） 【摘要】目的：全面地分析高效液相色谱法测定保健食品中维生素A含量的不确定度来源和影响不确定度的因素。方法：根据检测过程，建立数学模型，分析影响不确定度因素的来源，通过对不确定度进行量化分析，得出扩展不确定度。结果：高效液相色谱法测定保健食品中维生素A含量的扩展不确定度为1.843%。结论：高效液相色谱法测定保健食品中维生素A含量的不确定度主要由标准溶液浓度校正、标准溶液的配制和方法总重复性引入。 【关键词】高效液相色谱法；维生素A；数学模型；不确定度 Assessment of content uncertainty of Vitamin A in health food by HPLC Huang Chengan,Huang Kanghui,Pan Shichao,Zhang Xijin (By-Health Co Ltd,Guangdong Zhuhai 519040) 【Abstract】Objective:Comprehensive to analyze the sources and influencing factors of content uncertainty of Vitamin A in health food by HPLC.Methods:According to the testing process,a mathematical model was established to analyze the sources and influencing factors in uncertainty,through the quantitative analysis of uncertainty,obtained the expanded uncertainty.Result:The expanded uncertainty of Vitamin A in health food by HPLC was 1.843%.Conclusion:The main sources of uncertainty of Vitamin A in health food by HPLC was regulating the concentration of standard solution,preparation of standard solution and the repeatability of method. 【Keywords】HPLC;Vitamin A;Mathematical model;Uncertainty 引言 维生素A能够调节人体的多种生理机能，增强机体免疫能力，在调节体内各方面的代谢及促进骨骼的生长发育上有着极其重要的作用，同时它也参与视网膜视紫质的合成与再生，维持正常的视觉反应，以降低夜盲症和视力减退的发生[1,2]。而维生素A摄入过量也会引起副作用，可损害脑组织等，因此维生素A制剂含量的控制十分重要[3]。本文根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[4]，并参考JJG 196-2006《常用玻璃量器检定规程》[5]，结合检测方法和数学模型，对高效液相色谱法测定保健食品中维生素A的含量进行不确定度评估，找出不确定度主要来源，为方法的优化和评定测量结果提供依据。 研究部分 1.提要 1.1测量方法：GB/T 5009.82-2003。 1.2基本原理：试样经过高温皂化、提取处理后，用乙醚萃取，蒸干乙醚后用乙醇定量溶解。利用高效液相色谱仪对样品中的维生素A进行分离和测定。 2.材料与方法 2.1材料 2.1.1仪器设备： Agilent-1260高效液相色谱仪； KQ-500VED型超声仪； EMS-50型恒温水浴锅； UV-2450紫外分光光度计； R-202旋转蒸发仪； XP-205分析天平； MS-304S分析天平。 2.1.2试药： 乙醇(AR)；抗坏血酸(AR)；氢氧化钾(AR)；乙醚(AR)；无水硫酸钠(AR)；甲醇(色谱纯)。 芘(厂家:DR，批号：01116，纯度：99.0%)；维生素A(厂家：SIGMA,批号：BCBG2044V,纯度：98.0%)。 2.2色谱条件： 色谱柱：CNW Athena C18-WP(5μm,150mm×4.6mm)； 流动相：甲醇:水