葡萄中主要抗病虫害农药残留的测定及去除方法的分析-analysis of determination and removal methods of pesticide residues against diseases and insect pests in grape.docxVIP

摘 要 摘 要 本论文首先对固相微萃取-气相色谱/质谱联用方法(SPME-GC/MS)测定百菌清标样 进行了初步研究。重点开展了应用正交试验法优化 SPME-GC/MS 法测定葡萄中百菌清 残留的研究。接着研究了室温和冷藏条件下，百菌清和三唑酮在葡萄不同部位中的去除 规律。最后探讨比较了几种无毒清洗方法对葡萄中有机磷、有机氯类农药残留的去除效 果和机理，找到较高效、实用又不会造成二次污染的去除方法。 首先，研究百菌清标样 SPME-GC/MS 的仪器测定方法，并确定固相微萃取的试验 条件：萃取温度、萃取时间、搅拌速度等，初步分析各个因素对固相微萃取试验效果的 影响。 其次，探索利用正交试验的方法优化固相微萃取条件，并建立 SPME-GC/MS 测定 葡萄中百菌清残留量的检测方法。对试验中固相微萃取过程的影响因素：萃取时间、解 吸温度、搅拌速度等进行正交试验设计，通过直观分析和方差分析区分了主次因素，确 定了最佳操作条件：萃取温度 40 ℃；萃取时间 40 min；搅拌速度 600 rpm；解吸时间 5 min；解吸温度 220 ℃；洗涤时间 0 s。在此最佳条件下测定百菌清的线性范围为 5-200 μg/kg，检出限为 0.12 μg/kg，回收率在 71.2 %-116.9 %之间，精密度在 4.3 %-10.7 %之 间。该试验方法简单，操作方便，满足测定葡萄样品中百菌清的实际需要。 然后，选取百菌清、三唑酮两种有机氯类农药为代表，分别研究室温和冷藏条件下 其在葡萄样品果皮、果肉及全果实上的去除规律。 最后，选取自来水、醋酸、碳酸钠、氯化钠等无毒溶剂以及对照组(市售农残洗涤 剂)清洗处理含有百菌清、α-硫丹、β-硫丹、倍硫磷、二嗪农、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫 磷这 8 种有机磷、有机氯类农药残留的载药葡萄和小番茄样品。并对上述去除方法进行 比较分析，找到无毒、有效、经济的去除农残方法。 结果显示：百菌清在葡萄全果上的去除速度比三唑酮快，农残去除速率是先快后慢， 随着时间延长而逐渐去除，而且去除速率随着温度的降低而减小。百菌清和三唑酮在葡 萄中的自然去除遵循一级动力学方程，室温下的半衰期分别为 2.68 天和 2.83 天。去除 方法中碳酸钠是最有效的去除方法，能去除 80 %的农药残留；醋酸次之，去除率为 70.8%，但对有些有机磷类农残，醋酸的去除效果去碳酸钠好。考虑到食用醋中含有大 量醋酸，普通家庭常备，所以选择醋酸作为去除洗涤剂。 关键词：百菌清；固相微萃取；去除；葡萄；正交试验 Abstract Abstract This paper firstly studied the determination of chlorothalonil standard by SPME-GC/MS. Key researched using the orthogonal experiment method to optimize the determination of chlorothalonil residue in grapes by SPME-GC/MS. Then studied the remove rule of chlorothalonil and triazolone in different parts of grapes at room temperature and refrigerated condition. Finally find more efficient, practical and non toxic remove by comparing removal efficiency of several non-toxic cleaning methods on organophosphorus pesticide residues and organochlorine pesticide residues in grapes. First, research the method of measuring chlorothalonil standard by SPME-GC/MS, and discussed the test conditions of SPME: extraction temperature, extraction time, stirring speed, and preliminary analysis the effect factor of each factor. Second, quest for using the method of orthogonal test design optimization SPME conditions, and estab