2010前处理在分析测试中的应用例-教材版-2
前处理在分析测试中的应用 中山大学测试中心 陆慧宁 掌握样品前处理方法的意义 前处理是用好仪器的前提 前处理是拓展仪器使用范围的途径 在科学合理使用仪器的前提下,前处理水平直接影响仪器使用水平 利用手中的仪器可以去解决尽可能多的问题,应该是分析人员追求的目标 玩仪器,玩分析,是分析人的一种境界 分两部分内容 一、前处理分类概述 二、分类应用实例 (重点) 定量分析前处理 1、经典的前处理程序:萃取、净化 仪器的选择性越来越高 前处理的步骤逐步简化 最热门的分析领域是食品安全。农药和药物残留分析。趋向于多残留分析,利用质谱的SIM技术和SM/SM技术排除干扰,提高分析灵敏度 农药残留分析多使用GC-MS 萃取:有机溶剂 净化:小柱、SPE小柱 药物残留分析较多使用 HPLC-MS 萃取:乙腈、甲醇、水 净化:离心、冷冻高速离心、滤膜过滤 建立分析前处理方法简例一:咸鱼制品中农药敌敌畏的测定 参考以下标准的前处理 GB/T 19650-2005 动物组织中437种农药多残留测定方法 气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法 咸鱼(鱼干)样品情况分析 与GB/T 19650-2005所述样品对比: 含水量低 含油脂量高(经测定,淡水鱼干含油脂达到30%) 确定萃取方法 确定萃取物中主要的干扰物(GC-MS
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