Q_QY 06-2016瑞舒伐他汀甲酯.pdf

Q/QY 安徽省庆云医药股份有限公司企业标准 Q/QY06-2016 瑞舒伐他汀甲酯 2016-08-30 发布 2016-08-30 实施 安徽省庆云医药股份有限公司 发布 Q/QY06-2016 前 言 本标准由安徽省庆云医药股份有限公司提出并起草。 本标准主要起草人：黄庆云。 本标准于2016年8月30 日首次发布。 Q/QY06-2016 瑞舒伐他汀甲酯 1 范围 标准规定了瑞舒伐他汀甲酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于宜于工业化生产的制备7-[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰 氨基)嘧啶-5-基]-3,5－二羟基-6(E)-庚烯酸甲酯 的生产。 结构式： 分子式：C23H30FN3O6S 分子量：495.56 2 规范性引用文件 GB/T 191 包装储运图示标志 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 国家质量监督检验检疫总局75 号 （2005） 定量包装商品计量监督管理办法 中国药典2015年版四部 0512 高效液相色谱法 3 要求 3.1 性状 本品为白色或淡黄色固体 3.2 质量指标 质量指标见表 1 表1 质量指标 项目 指标 含量 （%） ≥ 98.0% 对映异构体 （（%） ≤ 1.0 有关物质 （%） ≤ 1.0 Q/QY06-2016 3.3 净含量 应符合 《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。 3.4 其他要求 需方有特殊要求时，由供需双方共同商定解决。 4 试验方法 本标准所用有机溶剂，在没注明其他要求时，均为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为重蒸水。 4.1 外观的测定 采用目测。 4.2 对映异构体 4.2.1仪器 a)高效液相色谱仪 b) CHIRALCELOJ-H手性柱 c)一般实验室仪器 4.2.2试验条件 采用CHIRALCELOJ-H （4.6×250mm，5m）手性柱，以正己烷：乙醇：三氟乙酸 （80：20： 0.1）为流动相；流速1.0ml/min，柱温35℃，检测波长242nm，瑞舒伐他汀甲酯中主成分峰与异构 体峰的能够完全分离。 4.2.3测定 取本品适量，精密称定，置 100ml 棕色量瓶中，加流动相超声溶解，并稀释至刻度，配制成每 1ml 约含100µg 的溶液作为供试品溶液。取供试品溶液20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰 保留时间的1.5倍。用面积归一法计算异构体的含量。 4.3 有关物质 4.3.1仪器 a)高效液相色谱仪 b) 十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱 c)一般实验室仪器 4.3.2试验条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈:水 （60:40）为流动相，流速为 1.0ml/min，检测 波长242nm。理论板数按主峰计算应不低于2000，主成分峰与杂质峰的分离度符合规定。 4.3.3测定 取本品适量，精