化学分析仪器分析操作规程.docVIP

化学分析、仪器分析操作规程 一、化学分析操作规程 题目：0.05mol/LEDTA溶液的标定和Ni2+含量的测定。 1．仪器 50mL滴定管1支；250mL容量瓶4个、25mL移液管1支；锥形瓶250mL8支；烧杯100mL5支；表面皿3个；量筒50mL1支；25mL烧杯1支；洗耳球、洗瓶、玻璃棒、10mL量杯、pH试纸、胶头滴管、废液缸1支。 2．试剂 EDTA溶液 0.05mol/L； 盐酸：1：1； 氨水：1：1； 氨-氯化氨缓冲溶液(PH=10)； 铬黑T指示剂：5g/L； 紫脲酸铵指示剂：2%； 3．标定、测定过程 （1）标定： 称取在800±50℃温度下灼烧至恒重的基准试剂氧化锌1.5g（精确至±0.0001g）3份，分别置于100mL烧杯中，加少量水润湿，加10mL盐酸（1：1）溶解，将溶液分别转移至3支250mL容量瓶中定容，再分别从3支250mL容量瓶中移取25mL溶液置于250mL锥形瓶中，用1：1氨水调至溶液pH=7-8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂溶液，用0.05mol/LEDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时作空白试验。 （2）测定 精确称取酸性镍盐溶液3份，加50mL水，用1：1氨水调至溶液pH=7-8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液及0.2g紫脲酸铵混合指示剂，摇匀，用0.05mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝紫色。同时作空白试验。 2.考核时间：3.5小时 3.评分细则：另附。 二、仪器分析操作规程 考核题目：紫外分光光度法测定未知物 1仪器 1.1紫外分光光度计：1台，配1cm石英比色皿2个。 1.2容量瓶（100mL）：9只。 1.3移液管（25mL）：1支。 1.4吸量管（10mL）：1支。 2试剂 2.1标准溶液（100ug/mL）：标准物质为苯甲酸、山梨酸、水杨酸、1，10菲啰啉之中的二种。 2.2未知液（现场给出范围）：为给出的两种标准物质中的一种。 3．实验操作 3.1 未知物的定性分析 3.1.1分别移取两种标准溶液和未知液25.00mL，置于3个250mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻线，摇匀。于200～350nm范围内测绘三种溶液的吸收曲线。 3.1.2根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。 3.2 未知物的定量分析 3.2.1分别准确吸取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL标准溶液（100ug/mL），置于6个100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻线，摇匀。 3.2.2分别吸收适量体积的未知液3份，置于3个100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻线，摇匀。 3.2.3在选定的最大吸收波长处，测定上述溶液的吸光度。 3.2.4以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 3.2.5从工作曲线上查出样品溶液的吸光度，再求出未知液的浓度。 4.结果计算 根据未知液的稀释倍数，可求出未知液的浓度。 苯甲酸吸收光谱曲线： 水杨酸吸收光谱曲线： 山梨酸吸收光谱曲线： 1，10-菲罗啉吸收光谱曲线：