二章药品的鉴别试验Identifictiontestofdrug.ppt

第二章 药品的鉴别试验 Identification test of drug Contents 药物分析的性质与任务 性质 是一门研究和发展药品全面质量控制的学科，是药学领域中一个重要的组成部分。 任务 （１）研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法 （２）研究中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法 第二章 内 容 一、概 述 鉴别试验的项目 （1） 外 观 卡莫司汀 【性状】 本品为无色或微黄或微黄绿色结晶或结晶性粉末；无臭。 扑米酮 【性状】 本品为白色结晶性粉末；无臭，味微苦。 卡波姆 【性状】本品为白色疏松状粉末；有特征性微臭；有引湿性。 （2）溶 解 度 极易溶解：系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解； 易溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解； 　　　 溶解：系指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml中溶解； 略溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml中溶解； 微溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1000ml中溶解; 极微溶解： 系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10000ml中溶解； 　　　 几乎不溶或不溶　系指溶质1g(ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解。 　 （2）溶 解 度 去乙酰毛花苷 本品在甲醇中微溶，在乙醇中极微溶解，在水或氯仿中几乎不溶。 丙硫氧嘧啶 本品在乙醇中略溶，在水中极微溶解，在氢氧化钠试液或氨试液中溶解。 丙酸氯倍他索 本品在氯仿中易溶，在醋酸乙酯中溶解，在甲醇和乙醇中略溶，在水中不溶。 （3）物理常数 内　容 相对密度，馏程，熔点，凝点， 比旋度，折光率，黏度，酸值， 皂化值，羟化值，碘值，吸收系数等 ⅰ 熔 点 ⅱ比旋度 右旋糖酐20葡萄糖注射液 【含量测定】　 右旋糖酐20 精密量取本品10ml，置25ml(6％规格)或50ml(10％规格) 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照旋光度测定法(附录Ⅵ　Ｅ)，按下式计算右旋糖酐的含量。 　　　 　　 Ｃ＝0.5128(α-0.4795Ｃ[1]) 式中　　 Ｃ为每100ml注射液中含右旋糖酐20的重量，g； 　　　　α为测得的旋光度×稀释倍数2.5(6％规格)或5.0(10％规格)； Ｃ[1]为每100ml注射液中用下法测得的葡萄糖重量，g。 ⅲ　吸收系数 替硝唑 吸收系数 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含12μg的溶液，照分光光度法(附 录Ⅳ A)，在317nm的波长处测定吸收度，吸收系数为352～378。 　　 ⅲ　吸收系数测定 ⅳ　晶 型 晶型的鉴别方法　 １）粉末Ｘ－衍射法 　 ２）红外图谱法 ３）热分析图谱法 ４）熔点法 第二章 内 容 1、鉴别试验的项目 　（2）一般鉴别试验 １．有机氟化物 　　　　　　　　氟康唑 【鉴别】 (1)取本品，加乙醇制成每1ml中含200μg的溶液，照分光光度法(附录Ⅳ A)测定，在261nm 与267nm的波长处有最大吸收，在264nm的波长处有最小吸收。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 (3)本品显有机氟化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。 ２．有机酸盐 （１）水杨酸盐　 　　　　　　　　水杨酸镁 【鉴别】 (1) 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定。在296 nm的波长处有最大吸收。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集60图）一致。 (3) 本品的水溶液显镁盐与水杨酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。 （２）酒石酸盐 　　　　　　　　酒石酸美托洛尔 【鉴别】 (1) 取本品，加乙醇制成每1ml 中含20μg 的溶液，照分光光度法（附 录Ⅳ A）测定，在224nm 的波长处有最大吸收。 (2) 取本品约0.3g，置洁净的试管中，加水10ml溶解，加硝酸银试液过量，即生成 白色沉淀，滴加氨试液恰使沉淀溶解后，将试管置水浴中加热，银即游离并附在管的内 壁成银镜。 ３．芳香第一胺 　　　　　　　　 氨苯砜 【鉴别】 (1) 本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ）。 (2) 取本品，加甲醇制成每1ml 中含5μg的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定， 在261nm与296nm 的波长处有最大吸收。其吸收度分别为0.35～0.38与0.59～0.62。 ４．托烷生物碱 　　　　　　　　氢溴酸山莨菪碱 【鉴别】 (1) 本品显托