葡萄糖杂质检查要点.pptVIP

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2018-07-30 发布于湖北
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葡萄糖杂质检查要点.ppt

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一实验目的 1.掌握葡萄糖中砷盐检查的操作方法和原理. 二仪器和试剂仪器：检砷仪(250mL)、水浴锅、钠式比色管等试剂：稀盐酸、氯化钡、稀硫酸、溴化钾溴试液、碘化钾试液等样品和标准砷溶液分别置检砷瓶中 KI,SnC12 　　+Zn 粒　　AsH3 　　PbAc2棉花　HgBr2试纸　砷斑 (1)试剂的作用： ①KI：还原As5+-As3+，五价砷在酸性溶液也能被金属Zn还原为砷化氢，但生成砷化氢速度较慢，故加KI还原As5+为三价砷。 ②SnC12:还原剂As5+-As3+;除去KI被氧化生成的I2，生成的I-与锌离子形成稳定配位离子，有利于生成砷化氢反应，4I-+Zn2+-［ZnI4］2-；生成Zn-Sn齐，去极化作用，使氢气均匀而连续地发生。　③ SnC12和KI可抑制微量Sb的干扰。 ④ PbAc2棉花：样品中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中生成色斑。醋酸铅棉花用量60mg（装管高度60-80mm），应松紧适度。⑤ HgBr2试纸：与砷化氢作用较氯化汞试纸灵敏，但其砷斑不稳定，反应中应保持干燥及避光，且立即与标准品比较。 (２)最佳实验条件：①试剂的浓度②反应温度：25-40。C水浴反应45min③Zn粒：2g（ Zn粒大小，加减），2000±70μm(1号筛）④临用新配标准液（lμgAs/ml）：取AS203 0.132g 1000m1，取出l0ml-- 1000ml，即得。 * * 实验一葡萄糖中砷盐检查制药五班第五大组砷盐检查 HCl 三操作步骤原理(古蔡氏法) 利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，判定药物中砷盐的限量．优点：灵敏度高，1μgAs即可检出。讨论：