电子探针分析方法 结构与工作原理.docVIP

电子探针 电子探针所谓电子探针是指用聚焦很细的电子束照射要检测的样品表面，用X射线分光谱仪测量其产生的特征X射线的波长和强度。由于电子束照射面积很小，因而相应的X射线特征谱线将反映出该微小区域内的元素种类及其含量。显然，如果将电子放大成像与X射线衍射分析结合起来，就能将所测微区的形状和物相分析对应起来(微区成分分析)，这是电子探针的最大优点。 HYPERLINK /bbs/redirect.php?fid=22tid=3788goto=nextnewset /bbs/redirect.php?fid=22tid=3788goto=nextnewset 电子探针分析方法 子探针分析方法利用电子探针分析方法可以探知材料样品的化学组成以及各元素的重量百分数。分析前要根据试验目的制备样品，样品表面要清洁。用波谱仪分析样品时要求样品平整，否则会降低测得的X射线强度。一 定性分析1 点分析用于测定样品上某个指定点的化学成分。下图是用能谱仪得到的某钢定点分析结果。能谱仪中的多道分析器可使样品中所有元素的特征X射线信号同时检测和显示。不像波谱仪那样要做全部谱扫描，甚至还要更换分光晶体。2 线分析用于测定某种元素沿给定直线分布的情况。方法是将X射线谱仪（波谱仪或能谱仪）固定在所要测量的某元素特征X射线信号（波长或能量）的位置上，把电子束沿着指定的方向做直线轨迹扫描，便可得到该元素沿直线特征X射线强度的变化，从而反映了该元素沿直线的浓度分布情况。改变谱仪的位置，便可得到另一元素的X射线强度分布。下图为50CrNiMo钢中夹杂Al2O3的线分析像。可见，在Al2O3夹杂存在的地方，Al的X射线峰较强。3 面分析用于测定某种元素的面分布情况。方法是将X射线谱仪固定在所要测量的某元素特征X射线信号的位置上，电子束在样品表面做光栅扫描，此时在荧光屏上便可看到该元素的面分布图像。显像管的亮度由试样给出的X射线强度调制。图像中的亮区表示这种元素的含量较高。下图为34CrNi3Mo钢中MnS夹杂物的能谱面分析图像。（a）S的面分析像 (b) Mn的面分析像二 定量分析定量分析时，先测得试样中Y元素的特征X射线强度IY，再在同一条件下测出已知纯元素Y的标准试样特征X射线强度IO。然后两者分别扣除背底和计数器死时间对所测值的影响，得到相应的强度值IY和IO，两者相除得到X射线强度之比KY= IY / IO。 直接将测得的强度比KY当作试样中元素Y的重量浓度，其结果还有很大误差，通常还需进行三种效应的修正。即原子序数效应的修正，吸收效应修正，荧光效应修正。经过修正，误差可控制在±2%以内。三 应用（1）测定合金中的相成分合金中的析出相往往很小，有时几种相同时存在，因而用一般方法鉴别十分困难。例如不锈钢在1173 ° K以上长期加热后析出很脆的σ相和X相，其外形相似，金相法难以区别。但用电子探针测定Cr和Mo的成分，可以从Cr/Mo的比值来区分σ相（Cr/Mo为2.63-4.34）和X相（Cr/Mo为1.66-2.15）。（2）测定夹杂物大多数非金属夹杂物对性能起不良的影响。用电子探针和扫描电镜附件能很好地测出它们的成分，大小，形状和分布，为我们选择合理的生产工艺提供了依据。（3）测定元素的偏析晶界与晶内，树枝晶中的枝干和枝间，母材与焊缝常造成元素的富集或贫乏现象，这种偏析有时对材料的性能带来极大的危害，用电子探针通常很容易分析出各种元素偏析的情况。（4）测定元素在氧化层中的分布表面氧化时金属材料经常发生的现象。利用二次电子像和特征X射线扫描像，可把组织形貌和各种元素分布有机结合起来分析，也可用线分析方法，清楚地显示出元素从氧化层表面至内部基体的分布情况。如果把电子探针成分分析和X射线衍射像分析结合起来，这样能把氧化层中各种相的形貌和结构对应起来。而用透射电镜难于进行这方面的研究，因为氧化层场疏松难以制成金属薄膜。用类似的方法还可测定元素在金属渗层中的分布，为工艺的选择和渗层组织的分析提供有益的信息。 HYPERLINK 49/ytyang/clbzjs/main/chapter13-1.html 49/ytyang/clbzjs/main/chapter13-1.html §13-1 电子探针仪的结构与工作原理 电子探针的功能主要是进行微区成分分析。 其原理是用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征x射线。 由莫塞莱定律可知，各种元素的特征X射线都具有各自确定的波长，并满足以下关系： ? 通过探测特征x射线的波长(或特征能量)即可知道样品中所含元素的种类，这就是电子探针定性分析的依据。而将被测样品与标准样品中元素Y的衍射强度进行对比，就能进行电子探针的定量分析。 图13-1为电子探针仪的结构示意图