气相色谱-质谱法分析腈纶聚合废水中的有机组分.pdfVIP

2009 年 11 月 质谱学报 241 气相色谱-质谱法分析腈纶聚合废水中的有机组分 李凌波 ，韩丛碧，周艳红 （中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，辽宁 抚顺 113001 ） Identification of Organic Components in Polyacrylonitrile Wastewater by Gas Chromatography-Mass Spectrometry LI Ling-bo, HAN Cong-bi, ZHOU Yan-hong (Environmental Protection Department, Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals SINOPEC, Fushun 113001, China) Abstract: Organic components in polyacrylonitrile(PAN) wastewater were extracted with chloroform. The extracts were analyzed by GC/MS after drying and concentration. The higher relative abundance was identified for low molecular weight nitriles, 2,2’-dithiobis-ethanol, tributyl phosphate and phthalates. Key words: GC/MS; organic components; polyacrylonitrile(PAN); wastewater 中图分类号：O 657.63 文献标识码：A 文章编号：1004-2997 （2009 ）增刊-0241-03 腈纶废水处理一直是困扰我国腈纶工业的难题，目前采用的生化处理工艺难以达标排放，在研 的多种物化和生化组合处理工艺工业应用前景不明朗。对该废水的认识也多基于COD、有机氮等综 合性指标或工艺反应推测，难以有效地指导废水处理实践。本工作研究了某腈纶厂较难处理的聚合 废水中有机物组成，以期提高该废水处理工艺研究的针对性。 1 实验部分 1.1 主要仪器及试剂 Thermo DSQ 气相色谱-质谱联用仪：美国ThermoFisher Scientific 公司产品；三氯甲烷（农残级）： J.T.Baker 公司产品；无水硫酸钠 （分析纯）：国药集团化学试剂有限公司产品，用前600 ℃处理8 h。 1.2 样品采集与预处理 样品取自某腈纶厂 （湿法工艺）聚合装置废水，分别按如下程序萃取：1）300 mL 水样用三氯 －1 甲烷分别在pH ≥12 （10 mol·L NaOH 调）和pH ≤2 （1:1 H SO 调）各萃取 3 次，每次三氯甲烷用 2 4 量为 30 mL，合并萃取液；2 ）300 mL 水样直接用三氯甲烷萃取 3 次，每次三氯甲烷用量为 30 mL， 合并萃取液。2 种萃取液分别经无水硫酸钠脱水后，KD 浓缩至 1 mL，用GC/MS 分析。 1.3 气相色谱-质谱分析 －1 色谱柱 1：TR-5ms 30 m ×0.25 mm ×0.5 µm；柱温40 ℃保持2 min，以 10 ℃·min 升至 280℃， 保