第二章样品的采集和处理保存.pptVIP

第二章 样品的采集与处理保存 教学目的与要求 了解样品的采集，制备和保存的方法; 掌握样品处理的方法 教学内容 §1 样品的采集 样品的采集 样品的分类 采样的一般方法 样品的制备 样品的保存 §2 样品的预处理 样品的预处理目的 样品的预处理原则 样品的预处理方法 食品分析的一般程序 §1 样品的采集 一、样品的采集 采样：在大量产品（分析对象中）抽取有 一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。 正确采样的意义： 正确采样的原则： （1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。 二、样品的分类 检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品， 称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一 部分作检验用者称为平均样品。 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。 三、采样的一般方法 1、随机抽样 2、代表性抽样 —可按不同生产日期 —可在流水线上按一定的时间间隔抽样 —按分析的目的取样 具体的取样方法因分析对象的不同而异，对于粮食、油料类物品，由原始样品混合均匀，进而分取平均样品或试样的过程，称为分样。分样常用的方法有“四分法”和“自动机械式”。 注意：随机抽样≠随意抽样；对于不均匀样品，仅用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样。 四、样品的制备 对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 固体样品—含水较低，粉碎过筛 ；含水较高，取食用部分切碎或先 烘干后粉碎过筛 液体、浆体—搅拌混合均匀 互不相溶的液体—先分离，再取样 特殊样品—根据要求特殊处理 五、样品的保存 样品抽取后，应保持样品原有状态，避免水分的挥发或吸潮，避免其他易挥发成分的挥发，防止待测组分含量的变化，冷冻食品应保持原冷冻状态 理化检验后的样品应保留一个月,以备需要时复检 微生物检验的样品,一般样品,发出报告后3天才能处理样品;进口食品的阳性样品,需保存3个月,方能处理。阴性样品可及时处理。 §2 样品的预处理 一、预处理目的 测定前排除干扰组分 对样品进行浓缩 二、预处理原则 消除干扰因素 完整保留被测组分 使被测组分浓缩 三、预处理的方法 有机物破坏法 1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。 优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。 ③有机物分解彻底，操作简单。 缺点： ①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。 2、湿法消化法 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝 酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。 优点： （1）有机物分解速度快，所需时 间短。 （2）由于加热温度低，可减少金 属挥发逸散的损失。 缺点： （1）产生有害气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。 3、紫外光分解法 蒸馏法 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 １、常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 装置： 注意： —爆沸现象 —温度计插放位置 —磨口装置涂油脂 ２、减压蒸馏 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 装置： 3、水蒸汽蒸馏（动画演示） 习 题 正确采样的原则有哪些？ 样品预处理的原则是什么？ 样品预处理的方法有哪些？ 干法灰化和湿法消化的原理分别是什么？各有何优缺点？ 采样之前应做哪些准备？如何才能做到正确采样？ * * 样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 数据记录、整理 分析报告的撰写 有机物破坏法 蒸馏法 溶剂提取法 色层分离法 化学分离法 浓缩法 4、微波分解法 蒸馏法 常压