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再加甲基橙指示剂滴定至终点又耗去酸溶液281mL
第三章 酸碱滴定 碱灰中总碱量的测定 一、实验目的 1、掌握碱灰中总碱度测定的原理。 2、熟悉酸碱滴定法中指示剂的选择原则。 3、进一步掌握滴定分析操作技能。 二、仪器与试剂 仪器:酸式滴定管、容量瓶、移液管。 试剂:0.1moI L HCI标准溶液,0.1%甲基橙水溶液。 三、实验原理 1.碱灰的成分:主要为NaCO3 ,除此还含有少量的NaOH 或NaHCO3总碱量是指以上三种成分的和。 2.测定原理:用盐酸滴定,以甲基橙为指示剂,以上组分均被中和测定结果是碱的总量,用Na2CO3 含量来表示。 反应如下: Na2CO3 + HCI = NaHCO3 + Na CI ※ 双指示剂法不仅用于混合碱的定量分析,还可用于未知碱样的定性分析: V1和V2的变化 试样的组成 V1≠0,V2=0 OH- V1=0,V2≠0 HCO3- V1=V2≠0 CO32- V1V20 OH-+CO32- V2V10 HCO3-+CO32- 补充例题:称取混合碱试样0.6839g溶于水,以酚酞为指示剂,用0.2000mol?L-1HCl标准溶液滴定至终点,耗去酸溶液23.10mL;再加甲基橙指示剂,滴定至终点,又耗去酸溶液26.81mL。问此混合碱试样由何种成分组成?各组分的含量为多少? 解:∵V2V1, ∴该混合碱试样由NaHCO3和Na2CO3组成。故: 第五节 酸碱滴定法的应用 混合碱的分析(双指示剂法) NaHCO3 + HCI=NaCI +CO2 + H2O OH- CO32- (HCO3- ) Cl- HCO3- H2O CO2 HCl(滴定开始) HCl(继续滴定) 加入酚酞 溶液变色,加入甲基橙 甲基橙变色 V V1 V2 V1为OH- 、CO32- 消耗的HCl体积 V2为HCO3- 消耗的HCl体积 红色 混合碱组成和对应消耗HCl量关系见下表。 混合碱各种组成关系表 滴定结果 OH- CO32- HCO3- V1=0 0 0 V2 V1 <V2 0 2V1 V2-V1 V1= V2 0 2V1 0 V1﹥V2 V1-V2 2V2 0 V2=0 V1 0 0 Na2CO3与NaOH (V1﹥V2 ) 或 Na2CO3与NaHCO3 (V1 <V2) 型。 混合碱最常见组成为: 混合碱组成为Na2CO3与NaOH (V1﹥V2 ),各组分含量计算公式为(单位g/L): g / L 混合碱组成为Na2CO3与NaHCO3 (V2﹥V1 ),各组分含量计算公式为(单位g/L): g / L V2:NaHCO3→H2O+CO2 V1: NaOH→NaCl Na2CO3→NaHCO3 1、用移液管移取25.00mL混合碱液于250mL锥形瓶中,加2~3滴酚酞,用HCl标准溶液滴定至红色变为微红色(?),为第一终点。 四、测定步骤 2、再加入2滴甲基橙,继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰好变为橙色,为第二终点,记下消耗HCl标准溶液体积V2。 3、记下消耗HCl标准溶液体积V1,平行测定三次,根据V1、V2的大小判断混合物的组成,并计算各组分的含量。 五、数据记录 No 1 2 3 HCl标液浓(mol/L) 混合碱体积(mL) 25.00 25.00 25.00 滴定初始读数(mL) 第一终点读数(mL) 第二终点读数(mL) V1(mL) V2(mL) 六.实验注意事项 1、 指示剂滴加不能多,否则终点颜色不好判断。 2、 用标准盐酸滴定,接近终点时,应剧烈振荡,或加热冷却后除去二氧化碳再滴定至终点。 3、 滴定时若不小心,滴加盐酸过量,终点已过,勿需倒掉重称样品,可 用 氢 氧化钠标液会滴至重显黄色,再用盐酸滴定至终点。将回滴 的Na OH的体积计算成HC的体积,并从滴定消耗HCI总体积中扣除。 4、 每次测定的结果与平均值的相对偏差不得大于0.3%。 混合碱的测定 (双指示剂法) 1.了解测定混合碱的原理。 2.掌握用双指示剂法测定混合碱的方法 二、实验仪器 分析天平,锥形瓶(250mL),烧杯(150mL),酸式滴定管 (50mL) 容量瓶(
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