Q_370694YLK 006-2016纺织品天然栀子黄色素染色织物的鉴定方法废止.pdf

Q/370694YLK 烟台业林纺织印染有限责任公司企业标准 Q/370694YLK 006—2016 纺织品天然栀子黄色素染色织物的鉴定方 法 2016 - 08 - 27 发布 2016 - 08 - 27 实施 台业林纺织印染有限责任公司 发 布 Q/370694YLK 006 2016 前 言 本标准按照GB/T 1.1－2009给出的规则起草。 本标准由烟台业林纺织印染有限责任公司提出。 本标准起草单位：武汉纺织大学、烟台业林纺织印染有限责任公司。 本标准主要起草人：姚金波、姜会钰、薛志勇、卫金龙、王宇珺、臧金廷。 I Q/370694YLK 006 2016 纺织品天然栀子黄色素染色的鉴定方法 1 范围 本标准规定了纺织品天然栀子黄色素染色的鉴别方法。 本标准适用于各种纺织品，也适用于类似结构天然色素染色织物的鉴别。 2 规范性引用文件 下列文件对于 文件的应用是必不可少的。凡是 日期的引用文件，仅所 日期的版 适用于本文 件。凡是不 日期的引用文件，其最新版 （包括所有的修改单）适用于 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法。 3 原理 天然栀子黄色素主要成分藏红花素，是鉴别天然栀子黄色素染色织物的理论基础。 4 试剂 4.1 液相色谱使用的溶剂为色谱纯甲醇。 4.2 三级水，符合GB/T 6682 的要求。 4.3 乙酸乙酯、藏红花素为分析纯。 4.4 藏红花素标准储备溶液（1000mg/L）。用甲醇将藏红花素配制成浓度约为1000mg/L 的储备溶液。 4.5 藏红花素标准工作溶液（20mg/L）。从标准储备溶液中取0.2mL 置于容量瓶中，用甲醇定容至10mL。 5 设备和仪器 5.1 反应器：具密闭塞，约100mL，由硬质玻璃制成的圆底瓶。 5.2 恒温油浴锅。 5.3 提取柱：20cm×2.5cm （内径）玻璃柱，能控制流速，填装 ，现在底部垫少许玻璃棉，然后加入 5g 硅胶，轻击提取柱，使填装结实。 5.4 真空旋转蒸发器。 5.5 高效液相色谱仪，配有二级管阵列检测器（DAD）。 1 Q/370694YLK 006 2016 6 分析步骤 6.1 试样的制备和处理 取染色织物试样，剪成5mm×5mm的小片，混合。从混合样中称取1.0g，精确至0.01g，置于反应器 中；加入20mL甲醇；恒温油浴控制反应温度80℃，加热回流2h，取出反应瓶冷却至室温，加20mL水，用 20mL×3次乙酸乙酯萃取；合并有机相。 6.2 浓缩 将上述收集的有机相置于真空旋转蒸发器上，于35℃±1℃左右的温度下低真空浓缩旋干。 6.3 液相色谱定性鉴别 6.3.1 分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被 证明对测试是合适的： a) 色谱柱Kromasil C18 (4.6mm×250mm，5m)； b) 流动相：甲醇：水（体积比）=50:50； c) 检测波长440nm； d) 柱温30℃； e) 流速1.0mL/min； f) 进样量：20L。 6.3.2 鉴别 准确移取1.0mL甲醇加入浓缩至干的圆底烧瓶中，混匀，静置。然后取上清液