微型色谱热控制器的制备及温度控制的实现-preparation of micro - chromatographic thermal controller and realization of temperature control.docx

I I 摘要 摘 要 随着科学技术的发展，微型气相色谱分析作为一种重要先进的检测手段，在 环境监测、室内装修、水质检测、食品安全、化工产品安全检测中扮演着重要的 角色。因此微型气相色谱分析在生产生活中显得尤为重要，其中温度控制一直是 微型气相色谱能否很好达到检测目的的关键技术。 由于待测样品成分之间的化学性质差异较大的缘故，气相色谱分析必须采用 程序升温才能达到有效的分离效果。气相色谱检测器对温度的变化非常的敏感， 微小的温度变化都将影响到气相色谱是否能够完全分离出来各种混合气体，进而 影响到分析仪器的正确性和稳定性。所以，气相色谱的温度控制是色谱仪稳定、 准确工作的前提条件。气相色谱的温度控制受到多方面因素的影响，如分析物质 的性质、色谱装置的大小、工作环境、程序升温中的初始温度、加热升温速率、 温度保持的时间等，所以本文结合微型气相色谱的特点，进行了热控制器的制备 及温控电路实现，以此实现其程序升温。 在热控制器的制备方面，由于微型气相色谱是在经过离子刻蚀的微型通道硅 片与玻璃键合而成的，需要实现对其程序升温就要加热和温度反馈。基于铂（Pt） 薄膜具有良好的物理化学性质，且铂电极是 PTC 热敏电阻，故本课题所使用的方 案是在微型色谱硅片和玻璃表面溅射沉积铂（Pt）薄膜电极，分别作为加热和测温 电极。在电极的制备上，先后使用了掩膜溅射沉积铂电极的方法和光刻溅射沉积 剥离的工艺方法制备，然后通过高温退火处理和引脚焊接，制作出符合需求的铂 （Pt）电极。电路实现是设计并制作温控电路来连接铂电极引脚，铂热敏电阻采集 当前微型气相色谱的温度给微控制器，控制器单元脉冲宽度调制电压占空比控制 加热速率，此设计制作出来的 PCB 温控电路对微型气相色谱的程序升温经检测不 够理想，有待于改进提升。 选用商业化的 PID 温控仪表作为程序升温装置，火焰离子探测器（FID）作为 样品组分检测器。在程序升温控制下，通过涂覆有 SE-54 固定相的微型气相色谱 对十二烷烃（C5-C12）做了分离实验，八种混合组分能在 2.5 分钟内的依次有效分 离出来。 关键字：微型气相色谱，铂（Pt）电极，温控电路，分离实验 II II ABSTRACT ABSTRACT With the development of science and technology, Micro gas chromatographic analysis plays an increasingly important role in environmental monitoring, interior decoration, water quality detection, food safety control, chemical product safety testing as an advanced detection instrument. Therefore, an excellent method of using Micro gas chromatographic analysis is very important in the industrial manufacture and normal life, and the temperature control has long been a key technology to determine whether Micro GC can function very well. Considering the different chemical properties of the test components, gas chromatographic analysis must introduce a heating control program in order to achieve time separation of the analytes. The Micro GC is very sensitive to temperature variations, even a small temperature deviation may determine whether the GC be able to successfully separate the various mixed gases, and thus affect the accuracy and stability of the analytical instruments. Therefore, temperature control is prerequisite of the GC’s stability,