微波-水热法制备石墨烯量子点及其氨基功能化分析-preparation of graphene quantum dots by microwave-hydrothermal method and functional analysis of their amino groups.docxVIP

微波-水热法制备石墨烯量子点及其氨基功能化研究摘要石墨烯量子点（GQDs）作为石墨烯家族新成员，因其独特的准零维结构和良好的发光性能可在电致发光器件、太阳能电池等新能源领域有应用潜质，因而引起了研究人员的广泛研究，目前对GQDs的研究主要集中在制备与荧光性能研究方面。本课题通过超声辅助氧化法一步合成氧化石墨烯（GO），以GO为原料采用微波-水热法制备GQDs，对GQDs进行氨基功能化丰富其荧光性能。应用X-射线衍射（XRD）分析产物的晶体结构；利用热重（TG）分析研究原材料热稳定性，确定最佳反应温度；透射电镜（TEM）对GQDs的形貌和尺寸进行表征；采用紫外吸收光谱（UV-vis）及荧光光谱（PL）等手段研究反应条件对产物发光性能的影响和控制规律。采用N,N-二甲基甲酰胺为氨源，氨基化研究结果表明，经微波辅助溶剂热反应后，氨基被接枝到GQDs片层之间或边缘，得到的量子点的尺寸小于10nm，更接近零维状态。相关荧光性能测试表明经氨基功能化后，GQDs表现出更加丰富的发光性能，如激发波长依赖性以及上转换发光等性能，拓展了GQDs在可见光范围内的发光。在制备过程中的水热温度和水热反应时间、pH值、微波处理时间、微波功率等实验条件对于GQDs的荧光发光强度和氨基化程度等都有较大的影响，本课题以荧光性能为评价依据，对以上实验条件进行探究，确定当微波功率为800W，微波处理10min，在pH=10的条件下190℃反应6个小时即可获得具有较佳荧光性能的GQDs。关键词石墨烯量子点；微波；超声；氨基功能化；光致发光GrapheneQuantumDotswithitsAmino-functionalizationPreparedbyMicrowave-hydrothermalMethodAbstractGraphenequantumdotsasnewmembersofthefamilyofgraphene,ithasgainedtheextensiveresearchbecauseofitsuniquequasizerodimensionalstructureandphotoluminescenceproperties.However,thepreparationofgraphenequantumdotswithfluorescenceperformancestudyisstilltheresearchfocusatpresent.Inthispaper,therawmaterialgrapheneoxidewasone-stepsynthesizedbyultrasonicoxidationmethod,Thegraphenequantumdotswhichexcitedbyultravioletlightwasthensuccessfullysynthesizedbymicrowave-assistedhydrothermalmethod.X-raydiffractionwasusedtoanalyzethecrystalstructureoftheproducts;thermogravimetricwasusedtoanalyzethermalstabilityoftheprecursor,determinetheoptimumreactiontemperature;themorphologyandsizeofgraphenequantumdotswerecharacterizedbytransmissionelectronmicroscopy;UVabsorptionspectraandthefluorescencespectrawereusedtostudythecontrolrulesandeffectofreactionconditionsontheluminescencepropertiesofproducts.GreengraphenequantumdotswerepreparedbymicrowaveassistedsolvothermalmethodusingN,N-dimethylformamideastheammoniasource.Asconfirmedbythestructuralanalysis,theGQDswereedge-terminatedwithaprimaryamine,andthesizewaslessthan10nm,whichwasclosertozerodimensionstate.Theresultsprovethattheaminefunctionalizedgraphenequantumdotsshowmorerichluminescenceperformance,suchasexcit