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暑期综合实验总结与体悟 进入大学后的第一个暑假，我们开始了为期5天的暑期综合实验，短短5天已成为过去，然而它留给我的记忆是颇为深刻的。 虽说真正进入实验室是在暑假才开始的，然而对这个实验的付出却要追溯到3个多月前。记得第一次看到这三个题目的时候，对化学实验并不是很自信的我感到有点小小的恐惧，三氯化六氨合钴、纳米氧化锌，这些都是我们平常实验中接触不到的，对他们的功能性质全然不知，尤其是第二个实验，它涉及到了纳米级材料，纳米材料在科学技术高速发展的今天依然是科学家们探讨的热点，作为刚进入大学一年的我们，只在书本上对此有所耳闻，而真正接触到的以纳米材料为基础的实物是少之又少，那么这一次，我们真的可以凭自己的双手制造出纳米级的材料吗？我们又该如何探究纳米级材料的性质呢？ 这一系列问题，让我变得有点激动，兴奋取代了小小的恐惧，于是我下决心一定要认真对待这次实验，机会难得，绝对不能偷懒！后来的时间里，与其说是在完成实验预习报告，倒不如说成提前研究一下这几种物质。这一次的实验预习报告是真心地不好写，以前我们做实验都是按部就班，书上都给我们写得清清楚楚了，接下来该干嘛，为什么要这样都一目了然，我们只需要理解，再稍作记忆就可以顺利完成了，真正需要我们独立思考的地方很少很少。然而，这次不一样，面对如此庞大的一个实验，老师仅给了我们短短几行字的要求，没有原料、没有仪器、不知道原理、不知道方法…这，怪不得叫做创新实验啊！ 接下来我该干嘛呢？习惯了跟着老师们走的我们必须开始学习自己掌舵了。从那时起，我开始跑图书馆寻找书籍，查阅资料，上网搜索，各种查找。幸亏了如今如此便捷的网络与交大图书馆丰富的资源，经过一段时间的努力，我找到并阅读了较多关于这两种物质的制备方法与性能研究的实验报告，并理解了大部分的原理。 相对而言，三氯化六氨合钴的制备与各组成成分研究的原理较为简单，都是我们平时所学过的，甚至在之前的实验中已遇到过的测定方法，只是这个实验的综合性比较强，它让我们尝试着用多种不同的方法来测定同一种物质的同一个元素，在一样可以得出结论的同时给了我们比较的机会。 例如我们在测定Co的含量的时候用到了以下两种方法。 (1)配位滴定法 称取一定量的样品，在250mL容量瓶中定容。移取样品溶液25.00mL于锥形瓶中，加入约45mL水，10％NaOH10mL，加热至沸，微沸10min，加入1滴酚酞，用6mol/LHNO3，调节至无色，再加入3mLHNO3，滴加H2O2(30％)至沉淀消失(约1mL)，加热至沸，冷却后加入30～35mL0.01mol/L EDTA，滴加20mL％六次甲基四胺至pH=5~6，再加入5mL，摇匀，用标准Zn2+溶液滴至紫红色。 (2)氧化还原滴定法 准确称取0.2g的 [Co(NH3)6]Cl3晶体，放入250mL碘量瓶中，加入80mL水溶解，加入15mL10％NaOH溶液，加热至沸15~20min，冷却后加入50mL水，然后加入1gKI固体，摇荡使其溶解，再加入15mL左右的6mol/L HCl溶液酸化，于暗处放置10min，然后用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至浅棕色，加入1mL新配的0.5%淀粉溶液后，再滴定至蓝色消失。 在实验之前我们本以为这两种方法的原理我们都已经掌握，做起实验来应该得心应手，除了步骤有点繁琐之外，问题应该不大，然而到真正实验的过程中才发现说起来永远比做起来简单。就说配位滴定吧，这个实验我们在最后的两天里在它身上花了很大功夫，最终都没有成功。 起先我们以为是自己做实验的时候不够认真仔细，在样品的定容过程中出了问题，或者是在EDTA的配制与标定过程中出现了较大误差，于是我们按照步骤非常认真地重新配制，可是结果与第一次实验出奇地一致，在我们用Zn2+溶液标定之前，加入少量六次甲基四胺缓冲液，无法达到pH=5~6的要求，而且偏酸性得很厉害，于是我们只好狠下心来加大缓冲液的用量，结果pH的要求依然还未满足，溶液已成紫红色，这还怎么滴定啊？ 在实验快接近尾声的时候我们发现这个实验失败的小组有很多，大家普遍在调节ph的细节上出现了问题，但事实是当我们真正感受到调节ph的困难时，一旦ph值越过了5~6这个范围以后，溶液呈紫红色便再也无法褪去。很无奈也很遗憾，我们反反复复进行了3次实验，都很成功得栽入了这个隐秘的坑。 所以说，这一点我体味颇深，其实我们在7月5号下午就已经进行了一次这个实验，按部就班地做下来后，我也没有对失败的结论加以思考，没有仔细分析这其中出现的现象，那一天晚上写实验报告时也同样直接其忽略了，自作聪明地以这个实验我们提前做了，失误了可以第二天再做一遍，于是就把真正该注意的东西忽略了，同样地错误一而再再而三的重复出现，既浪费了实验资源也浪费了很多时间。所谓犯错的益处，那是