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第五章 扫描电子显微镜 引言 扫描电子显微镜简称扫描电镜,英文缩写为SEM (Scanning Electron Microscope)。自从1965年剑桥科学仪器公司制造了世界上第一台商用扫描电子显微镜以来,得到了迅速的发展。与光学显微镜相比,扫描电镜大大提高了分辨率和景深(大约是光学显微镜景深的300倍)。扫描电镜是用细聚焦的电子束轰击样品表面,通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱仪(EDS)组合,可以进行成分分析。所以,SEM也是显微结构分析的主要仪器,已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。 5.1 扫描电镜的工作原理 扫描电镜的工作原理如下图,由电子枪发射出来的电子束(直径为50微米),在加速电压的作用下经过磁透镜系统会聚,形成直径为5nm的电子束,聚焦在样品表面上,在第二聚光镜和物镜之间偏转线圈的作用下,电子束在样品上做光栅状扫描。电子和样品相互作用,产生信号电子。这些信号电子经探测器收集并转换成光子,再通过电信号放大器加以放大处理,最终成像在显示系统上。扫描电镜的工作原理与光学显微镜不同:在光学显微镜下,全部图象一次显示,是“静态的”;而扫描电镜是把来自二次电子的图像信号作为时像信号,将一点一点的画面“动态”地形成三维的图像。 5.2 扫描电镜成像的物理信号 扫描电镜成像所用的物理信号是电子束轰击固体试样而激发产生的。一束细聚焦的电子束轰击试样表面时,入射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用,并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息,有:二次电子、背散射电子、阴极发光、特征X 射线、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子、透射电子等。 1. 背散射电子 背散射电子是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子,又叫反射电子或初级背散射电子。它的能量损失较小,能量值接近入射电子的能量。这种电子是入射电子深入到样品内部后被反射回来的,所以它在样品中产生区域较大(约为1μm)。背散射电子像与样品的原子序数有关,与样品的表面形貌也有一定关系,所以可以用双探测器获得背散射电子的组成像和形貌像。 2. 二次电子 二次电子是被入射电子轰击出来的样品核外电子,又称为次级电子。二次电子的能量比较低,一般小于50eV;背散射电子的能量比较高,其约等于入射电子能量E0。从样品得到的二次电子产率既与样品成分有关,又与样品的表面形貌有更密切的关系,所以它是研究样品表面形貌最佳的根据,通常所说的扫描电子像就是指二次电子像。 3. 特征X射线 入射电子打在核外电子上,把原子的内层电子(如K层)打到原子之外,使原子电离,邻近壳层的电子(如L层)填充电离出的电子穴位,同时释放出X射线,该X射线的能量为两个壳层的能量差。 ΔE=EK-EL 由于各元素的各个电子能级能量为确定值,所以此时释放出的X射线叫特征X射线。分析特征X射线的波谱和能谱就可以研究样品的元素和组成成分。 4. 俄歇电子 样品原子中的内层(如K层)电子被入射电子激发时样品发生了弛豫过程,多余的能量除发射特征X射线外,还可以使较外层(如L层)的两个电子相互作用后,一个跳到内层填充空穴,另一个获得能量离开原子成为俄歇电子。不同的元素的俄歇电子能量有不同的特定数值,分析俄歇电子能谱就可以确定样品组成元素。 5. 阴极发光 有些固体受电子束照射后,价电子被激发到高能级或能带中,被激发的材料同时产生弛豫发光,这种光称为阴极荧光,其波长是红外光、可见光或紫外光,也可用来作为信号电子。用它可以研究矿物中的发光微粒、发光半导体材料中的晶格缺陷和荧光物质的均匀性等。 各种物理信号的作用深度 从图中可以看出,俄歇电子的穿透深度最小,一般穿透深度小于1nm,二次电子小于10nm。 这就是说不同的物理信号来自不同的深度和广度,这样,入射束有效束斑直径随物理信号不同而异,分别等于或大于入射斑的尺寸。因此,用不同的物理信号调制的扫描像有不同的分辨本领。二次电子扫描像分辨本领最高,约等于入射电子束直径,一般为6~10nm,背散射电子为50~200nm,吸收电子和X射线为100~1000nm。 5.3 扫描电镜的结构 扫描电镜由五个系统组成,各系统的主要作用简介如下。 1. 电子光学系统 电子光学系统即镜筒,由电子枪、聚光镜、物镜和样品室等部件组成。它的作用是将来自电子枪的电子束聚焦成亮度高、直径小的入射束(直径一般为10nm或更小)来轰击样品,使样品产生各种物理信号。 2. 扫描系统 扫描系统由扫描发生器和扫描线圈组成。它的作用是使入射电子束在样品表面扫描
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