50%异菌脲可湿性粉剂高效液相色谱定量分析.docVIP

50%异菌脲可湿性粉剂高效液相色谱定量分析 　　摘要:采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用ODS-C18、5 μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在220 nm波长下对50%异菌脲可湿性粉剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 6;标准偏差为0.056;变异系数为0.11%;平均回收率为99.91%。 　　关键词:异菌脲;高效液相色谱;分析 　　中图分类号:S482.4+4文献标识码:A DOI编码:10.3969/j.issn.1006-6500.2010.05.025 　　 　　Analytical Method for Iprodione 50% WP by HPLC 　　ZHANG Wu1, ZHANG Qiang1, CAO Zong-xing2, LI Lan-chun1, ZHANG Geng1, ZHANG Jun1 　　(1. Supervise and Test Center for Pesticide of Ministry of Agriculture (Tianjin), Tianjin 300061, China;2. Tianjin Bohai Chemical Industry Corporation, Tianjin 300040, China) 　　Abstract:A method for separation and quantitave analysis of iprodione 50% WP by HPLC with methanol and water as mobile phase, ODS-C18 column and DAD at 220 nm wavelength was described. The result showed that the linear correlation coefficient was 0.999 6, the standard deviation was 0.056, the variation coefficient was 0.11%, and the average recovery was 99.91%. 　　Key words: iprodione; HPLC; analysis 　　 　　异菌脲是一种广谱的叶面接触性酰亚胺类杀菌剂,具有一定的渗透性,表现为保护和铲除作用,能够抑制孢子萌发和菌丝生长,对葡萄孢属、链核盘菌属和核盘菌属真菌有效,同时对链格孢属和丝核菌属真菌也有效,常用作叶面喷雾,有时用作产后浸渍和种子处理,防治小麦黑穗病和马铃薯种薯黑痣病,另外,对柑橘储藏期的褐色和黑色蒂腐病、青绿霉腐烂病也有效。异菌脲的结构式: 　　目前,异菌脲的具体分析方法尚未见报道。本研究采用高效液相色谱法对50%异菌脲可湿性粉剂进行分离和定量分析,该方法操作简单,分离速度快、效果好,精密度和准确度均较高,是一种比较实用的分析方法,也可用于质检机构质量检测的参考方法。 　　 　　1材料和方法 　　 　　1.1试剂和溶液 　　甲醇:色谱纯;水:二次蒸馏水;乙腈:分析纯;异菌脲标样 已知质量分数≥99.0%(农业部农药检定所提供);50%异菌脲可湿性粉剂(某公司提供)。 　　1.2仪器 　　美国Agilent1100型高效液相色谱仪,带有二极管阵列检测器(DAD)和自动进样器;Agilent色谱工作站;色谱柱150 mm×4.6 mm(i.d)不锈钢柱,内装ODS-C18,5μm填料。 　　1.3液相色谱操作条件 　　流动相甲醇+水=70+30(V+V);流量1.0 mL/min;柱温为室温;检测波长220 nm;进样体积5 μL;上述色谱条件下异菌脲保留时间约为8.0 min。 　　上述液相色谱操作条件系典型操作参数,可根据不同的仪器及色谱柱特点,对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳分离效果。典型的异菌脲标样和可湿性粉剂的高效液相色谱图(图1,图2) 　　1.4测定步骤 　　1.4.1标样溶液的配制称取异菌脲标准品0.05 g(精确至0.000 2 g)置于100 mL容量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀后待测。 　　1.4.2试样溶液的配制称取含异菌脲0.05 g(精确至0.000 2 g)的试样,置于100 mL容量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀后待测。 　　1.4.3测定在上述色谱条件下,待仪器基线平直后,连续注入数针(1针=5μL)标准溶液,当相连两针的相对响应值变化小于1.0%时,即可按下列顺序进样测定:标样溶液-试样溶液-试样溶液-标样溶液。 　　1.4.4计算将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中异菌脲峰面积分别进行平均