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FCC油浆制备高性能浸渍剂沥青研究 　　[摘要]以大庆催化裂化(FCC)油浆为原料，糠醛为抽提溶剂，在最佳剂油比及抽提温度下抽提原料得到富芳馏分(FCCRF)。进而以FCCRF为原料，在高压反应釜内采用热处理方法制备浸渍剂沥青，并通过对浸渍剂沥青进行一定的性能分析，确定了最佳反应条件。本条件所制得的石油系浸渍剂沥青，部分性能优于国内外同类产品。 　　[关键词]FCC油浆 FCCRF 热处理 浸渍剂沥青 　　中图分类号：TE99 文献标识码：A文章编号：1671－7597（2009）0220001－02 　　 　　一、前言 　　 　　炭素材料属于多孔性材料，其制品的总空隙率约为16%～25%，石墨制品的总空隙率为25%～32%，其中一部分气孔来源于骨料颗粒内部的固有空隙及颗粒间的空隙，另一部分气孔则是炭素制品生坯焙烧热处理过程中形成的。在焙烧时，制品内部形成不规则且孔径不一的微气孔，开口气孔的直径为0.01～20μm，其中孔径大于1μm的开口气孔＞50%，气孔以2.5～5.0μm居多，孔径＜0.01μm的在10%以下[1]。大量气孔的存在必然会对炭素材料的性能产生很大的影响，会造成其体密度下降，机械强度降低，导热性变差，高温时氧化速率加快，电阻率增大，耐腐蚀性能下降等影响，为了弥补上述缺点，常对上述产品进行浸渍，降低气孔率，提高其体密度，改善产品的性能。 　　国内外炭材料生产企业的浸渍剂沥青的质量指标相差很大，国内外炭材料生产企业的几类浸渍剂沥青的质量指标见表1。 　　 　　由表1可以看出，有的指标数值相差很大，例如QI（喹啉不溶物）含量日本要求小于0.1%，而美国要求小于3.5%，而我国的都在6%以上，其值相差几十倍，这主要是由于测试方法不同所造成，故所列数值无绝对可比性，但一致的要求是：QI含量尽可能低，密度1.2±0.1g/m3，SP（软化点）在70～100℃范围内，TI（甲苯不溶物）含量在15%～22%范围内，灰分在0.01%～0.23%范围内，CY（残炭值）在50%左右。国内浸渍剂沥青的部分质量指标与国外的相差不大（软化点、残炭值），但还存在一定差距（密度偏低，QI含量偏高）。 　　采用热处理改性方法制备浸渍剂沥青，热处理改性方法除可用于对浸渍剂沥青改性外，更多用于改性粘结剂沥青、中间相沥青，炭纤维原料沥青等等。如在中间相沥青研究中，Singer使用的一步热缩聚法，Lewis、Park等的改进热缩聚法[5-8]，大谷杉郎开发的潜在中间相法[9]等等，无不以热处理法为主要手段。 　　随着FCC进料油的变重，FCC装置需外排部分油浆。这部分油浆含有大量芳烃，在FCC装置中生成焦炭和气体，外排油浆是合理和必要的[10-11]。从FCC油浆可研制出高附加值的新型炭材料。 　　 　　二、实验部分 　　 　　（一）样品的制备 　　实验所用原料为大庆石化公司提供的FCC油浆，其性质见表2。 　　 　　（二）石油浸渍剂沥青的制备过程 　　先将FCC油浆在多级连续萃取装置上进行萃取，常减压分离溶剂得到FCCRF，在500ml的高压釜中对FCCRF进行热处理改性，制备石油系浸渍剂沥青，其实验流程如下： 　　 　　（三）测试方法 　　1．粘度的测量：采用四川成都仪器厂生产的NXS-31型旋转粘度流变仪。 　　2．密度：测定的是样品的体密度，用阿基米德法进行测定。 　　3．甲苯不溶物测定：按照GB／T 2292－1997测定。 　　4．喹啉不溶物测定：按照GB／T 2293－1997测定。 　　5．残炭值测定：按照GB-8728-89测定。 　　6．灰分：按照GB-2295-80测定。 　　7．软化点：按照SY2803-66测定。 　　 　　三、结果与讨论 　　 　　（一）不同的工艺条件对浸渍剂沥青性能的影响 　　浸渍剂沥青的制备与改性，尽管工艺方法各不相同，但目的都是希望得到具有良好的高温流动性和较高的残炭值的沥青。残炭值也称焦化值，是指沥青在一定条件下干馏所得的固体残渣占沥青的质量百分数。粘度是流体的一项重要物理性质，它表示相临两流体层发生相对运动时显示出来的内部摩擦力大小的一个特性参数；而软化点实际上是沥青达到某一温度时的等粘温度，即等粘点。但是，一般来讲流动性和残炭值之间是一种相互矛盾的关系，如何协调这一矛盾是浸渍剂沥青制备与改性的关键所在。 　　1．反应温度对浸渍剂沥青性能的影响 　　图1为在不同的反应温度、常压密闭条件下，反应时间为6小时，所得的浸渍剂沥青的残炭值、软化点及QI值的变化情况。从图中可以看出，随着温度的提高，浸渍剂沥青的残炭值、软化点及QI值都呈上升趋势。其中软化点、残炭值的增幅较大，几乎呈直线关系，其直线斜率分别为0.47、0.90；但是浸渍