Elementar Vario MICRO cube元素分析仪在高校分析测试中心应用.docVIP

Elementar Vario MICRO cube元素分析仪在高校分析测试中心应用 　　摘要：Elementar Vario MICRO cube为德国Elementar公司生产的系列元素分析仪中的一种。结合实际对Elementar Vario MICRO cube元素分析仪在高校分析测试中心的应用作一个概括的介绍，其中将着重就某些特殊样品以及近年来在高校分析测试中心测试实践中较常见的几类样品的处理作一些简要的介绍。 　　关键词：元素分析仪 高校分析测试中心 特殊样品 应用 　　近年来，随着我国社会经济的发展以及对教育的投入逐步加大，国内许多高校都相继成立了分析测试中心，作为大型仪器平台为高校的教学科研提供测试服务；许多分析测试中心还兼具了相当的社会服务功能，对社会开放，提供样品的检测服务。 　　元素分析作为一种重要的分析手段，与光谱、色谱、质谱、核磁共振等其他分析手段相互补充，提供被测试样品元素组成的重要信息，广泛应用于化学化工、材料、医药、石油、地质、农业、食品、环保等诸多领域。目前很多重要的科学期刊将元素分析数据作为说明纯度的重要数据而要求必须提供。正是由于元素分析应用的广泛性以及其数据的重要性，国内许多高校的分析测试中心都配备了元素分析仪。 　　目前，我国市面上在使用的主流元素分析仪生产商主要有三家：①美国PerkinElmer公司；②美国Thermo Fisher Scientific公司；③德国Elementar公司。 　　Elementar Vario MICRO cube为德国Elementar公司生产的系列元素分析仪中的一种。相较于其他型号的元素分析仪，Vario MICRO cube更适用于样品量为1～2mg或更低量样品的微量分析。该型号元素分析仪带有120孔位的自动进样盘，在针对不同样品分别设定好相应的仪器工作参数后，整个分析过程由计算机程序控制连续自动进行，非常方便。这些特点尤其能够满足高校分析测试中心的要求，因为高校中相关学科在科研过程中往往制备的样品数量很少，而又必须进行元素分析测试（如有机合成）；不同的院系，不同的科研项目所要求进行元素分析测试的样品的种类也各有不同，再加上还有相当数量的对校外服务所承接的样品，可谓数量庞大，种类繁多。 　　本文将结合实际对Elementar Vario MICRO cube元素分析仪在高校分析测试中心的应用作一个概括的介绍，其中将着重就某些特殊样品以及近年来在高校分析测试中心测试实践中较常见的几类样品的处理作一些简要的介绍。 　　一、实验室条件 　　元素分析实验室一般要求温度控制在25℃左右，并应尽可能保持稳定；空气相对湿度应控制在45%～75%。这些条件可以通过安装空调来实现。 　　元素分析仪和微量电子天平应分别放置在不同的工作台上。工作台一般采用实心水泥或大理石等材质，以达到稳固、避振的效果。 　　实验室应配备几个干燥器，以供存放标准物质、仪器用化学试剂以及某些易吸湿样品之用。 　　氧气、氦气钢瓶应放置在相邻的另一个房间。 　　二、仪器工作原理 　　对于CHN或CHNS模式，样品用锡制容器包裹严密并精确称量，被自动进样盘带入燃烧管中，通入高纯氧气燃烧，样品的瞬间分解温度可达1800℃左右。在燃烧管中填装的催化氧化剂的作用下，样品分解转换成CO2、H2O、N2、NOX、SO2、SO3等气体产物，此混合气体被作为载气的高纯氦气带入还原管，在还原管内填装的还原铜的作用下，NOX、SO3被还原成N2、SO2，同时除去了过量的氧气。CO2、H2O、SO2等气体产物被氦气带出还原管后，分别被吸附在特制的吸附柱上，N2则被氦气直接带入热导检测器（TCD）首先进行检测。接着，吸附-解吸柱按程序依次升温，使CO2、H2O、SO2解吸后依次进入热导池进行检测。最后由计算机进行数据处理，得出样品中C、H、N、S元素的百分含量。 　　对于O模式，样品用银制容器包裹严密并精确称量，被自动进样盘带入填装了碳粉的裂解管中，在高温、无氧的条件下，样品中氧化物的分子键断开，重新和碳键结合，生成CO气体，随之同时生成N2，H2，CH4，H2S，HCN，HCl等气体。其中，H2S，HCN，HCl等气体在混合气体经过干燥管时被NaOH吸收。接下来，CO被吸附柱吸附，其余杂质气体先通过检测器，然后被吸附的CO气体脱附，进入检测器进行检测。最后由计算机进行数据处理，得出样品中O元素的百分含量。 　　需要说明的是，燃烧管并非上下加热温度一致，所以填装燃烧管时应尽可能地按照仪器规定的各催化氧化剂的厚度要求填装，如此可以使灰分管位于燃烧管内温度最高的区域，有利于样品的完全燃烧分解。 　　三、对于样品的要求 　　元素分析要求所测的样品是不含吸附水分及溶剂的均匀固体粉末或液