试验一香豆素-羧酸的合成.DOCVIP

《精细化学品合成实验》实验教案 一、课程简介 《精细化学品合成实验》是为应用化学专业学生开设的一门专业实验必修课。实验开课时间为第4学期，先修课程包括无机化学、有机化学、分析化学、物理化学及其实验、结构化学。 本课程采用课堂讲授与实验操作相结合的方式进行，课堂讲授在实验前进行，一般为0.5～1学时，由教师介绍实验的背景、主要实验内容及注意事项等，使学生对实验有总体了解。实验操作由学生在教师指导下独立完成。 二、课程实验教学目的与要求 1.实验教学目的 在讲述有机化合物的合成原理、原料消耗、工艺过程、操作技术和产品用途等同时，通过相应的实验技能训练，为学生将来从事精细化工产品的生产和新品种开发奠定必要的理论和技术基础。专业实验是学生综合实践能力训练的重要组成部分，其作用是强化学生基本操作技能训练，提高学生的思维能力、分析和解决实际问题的能力，培养学生严谨治学、实事求是的科学素养以及团结协作、吃苦耐劳的精神。 2.实验教学要求 通过该实验的实践，要求达到： 1）使学生加深对专业范围内生产工艺的认识，学会综合运用知识，正确观察，思考和分析实验过程。 2）使学生熟悉专业实验常用的仪器、设备及其操作方法，并掌握较多的精细化学品制备的方法、技术及实验数据处理，为将来从事精细化学品的研究、开发和生产打下坚实的实验基础。 三、教案内容 第一部分 精细有机合成实验的基本知识 一、实验室安全知识 精细有机合成实验中，大多数试剂是易燃、易爆、有毒、有腐蚀性药品，仪器多为玻璃制品。若使用不当，很可能发生着火、烧伤、爆炸、中毒等事故。为避免事故发生，保证实验正常进行，学生必须高度重视实验安全操作，严格遵守操作规程，熟悉各种仪器、药品的性能及一般事故的处理等实验室安全知识。 1.1 安全实验须知 1.1.1 1.1.2 1.1.3 1.1.4 1.1.5 1.2 事故的预防和处理 1.2.1 （1）处理易燃试剂时，应远离火源，在通风橱内或指定地点进行，切勿用烧杯等广口容器盛放易燃溶剂，更不能用火直接加热。 （2）对易挥发和易燃物，切勿乱倒，应专门回收处理。 （3）蒸馏、回流时尽量用热水浴或热油浴。加热过程中不得加入沸石或活性碳。如要补加，必须移去热源，待液体冷却后才能加入。 （4）仔细检查实验装置、气体管道是否破损、漏气。 （5）火柴梗应放在指定的瓶内，不得乱丢。 一旦发生着火事故，应沉着镇静。首先，立即关闭煤气，切断电源，熄灭附近所有火源，迅速搬开周围易燃物。接着立即采取灭火措施，用砂或石棉布将火盖熄，一般严禁用水灭火。衣服着火时，应立即用石棉布或厚外衣盖熄，火势较大时，应卧地打滚。除干砂、石棉外，还常用灭火器灭火。实验室常备灭火器有：（1）二氧化碳灭火器 主要用于扑灭油脂、电器及其它较贵重仪器着火。（2）四氯化碳灭火器 主要主要用于扑灭电器内或电器附近着火，但不能在狭小和通风不良的实验室内使用。（3）泡沫灭火器 不能用于电器灭火。 1.2.2 （1）某些化合物如过氧化物、干燥的金属炔化物等，受热或剧烈振动易发生爆炸。使用时必须严格按操作规程进行。 （2）如果仪器装置不正确，也会引起爆炸。因此，常压操作时，组合仪器的全套装置必须与大气相通，切勿造成密闭体系。减压或加压操作时，注意仪器装置能否承受其压力。装置完毕后，应作空白预试，使用时，应随时注意体系的压力变化。 （3）若遇反应过于激烈，致使某些化合物因受热分解，体系热量和气体体积突增而发生 爆炸。通常可用冷冻、控制加料等措施缓和反应。 （4）易燃有机溶剂在室温时具有较大蒸气压。空气中混杂易燃有机溶剂的蒸气达到某一 极限时，遇有明火或电火花即发生燃烧爆炸。而且，有机溶剂的蒸气都较空气重，会沿着桌 面漂移至较远处或沉积在低洼处。因此，不能将易燃溶剂到如废液桶内，更不能用开口容器 盛放易燃溶剂。操作时应在通风较好的场所或在通风橱内进行，并严禁明火。 1.2.3 （1）剧毒药品绝对不允许与手直接接触。使用完毕后，应立即洗手，并将该药品严密封 存。 （2）进行可能产生有毒或腐蚀性气体的实验时，应在通风橱内操作。也可用气体吸收装 置吸收有毒气体。 （3）所有沾染过有毒物质的器皿，实验完毕后，要立即进行消毒处理和清洗。 1.3 急救常识 1.3.1 轻伤涂以玉树油、万花油或鞣酸软膏，重伤涂以烫伤软膏后送医院治疗。 1.3.2 玻璃割伤后要仔细观察伤口有没有玻璃碎粒，若伤势不重，应及时挤出污血，用消毒过的镊子取出玻璃碎粒，再用蒸馏水洗净伤口，涂上碘酒或红药水，最后用绷带扎住或敷上创可贴药膏；若伤口很深，流血不止，应立即用绷带扎紧伤口上部，以防止大量出血，急送医院治疗。 1.3.3 浓酸：用大量水洗，再以3～5 %碳酸氢钠溶液洗，最后用水洗，轻拭干后涂烫伤油膏。 浓碱：用大量水洗，再以2 %醋酸液