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Ni―P―PTFE复合镀工艺条件研究 　　【摘 要】 本文通过对复合镀最佳工艺条件的研究，探索了不同复合镀工艺条件对镀膜性能的影响，并对镀层的硬度、耐腐蚀性及其他主要性能指标进行了测试。从检测结果看复合镀层要比化学镀层的硬度和腐蚀性等都有很大程度的提高。 　　【关键词】 复合镀 镀膜 表面处理 研究 　　 　　化学镀Ni―P采用的是金属盐和还原剂在同一溶液中进行自催化的氧化还原反应，Ni―P镀层具有很好的耐腐蚀性、耐磨性、可焊性以及良好的结合强度而广泛应用于化工、机械、航天、石油开采等高技术领域[1]，但是化学镀也有其不足之处，镀液的稳定性差、寿命短、镀液损耗大等缺点，为了改进化学镀配方与工艺。近几年来研究人员对镍―磷复合镀层的工艺进行了深入研究，各国都积极开展了在化学镀液中加入特殊的细颗粒物质与其共同沉积，加入的物质在性能上可以与Ni―P镀层形成互补，共沉积形成的复合镀层会较大幅度的提高镀层的硬度、耐磨性及抗腐蚀性，工件外观光洁明亮，可省去工件表面抛光工序[2]。镀层具有比单纯金属、合金更优异的使用性能。本实验采用的是在Ni―P镀液中加入PTFE颗粒与Ni―P镀层共沉积，因为PTFE具有很好的化学稳定性、优异的不粘性、耐高温及良好的抗静电性能。目前所制备的复合镀层已成功地应用于许多行业。镀层的好坏与实验条件有直接关系，本文通过正交试验，选择最佳工艺条件。 　　1反应原理 　　1.1反应机理。在具有催化表面和足够能量的条件下，次亚磷酸根离子被氧化成亚磷酸根离子，而一部分氢放出后被催化表面所吸收，被吸附的活性氢引发化学还原反应，在pH≥4的范围内还原催化表面的镍离子析出金属Ni。 　　1.2镀液中各组分的作用。PTFE是由-CF2-CF2-重复单元构成的高分子聚合物，在镀液中的主要作用是与Ni―P镀层共沉积，提高镀层的耐腐蚀性、耐磨性和自润滑性。 　　镍盐是镀液中的主盐，作为镍的提供源，使镍覆连续进行。 　　NaH2PO2?H2O的作用是通过催化脱氢，提供活泼氢原子，把Ni2+还原成金属并使镀层中有一定磷含量。柠檬酸钠是使Ni2+生成稳定络合物，同时防止生成氢氧化物及亚磷酸盐沉淀。 　　硫代硫酸钠的作用，在施镀过程中，因种种原因不可避免会在镀液中产生活性的结晶核心，致使镀液自身分解而失效，加入硫代硫酸钠的目地是为了防止镀液分解。 　　试验所选用的缓冲剂为乙酸钠，由于施镀过程中，产生H+使镀液pH值下降，从而降低镀速，加入缓冲剂后镀液pH下降很慢，提高了镀速的稳定性，同时有利于磷沉积，稳定pH值对磷含量和镀层性能有很重要的影响。 　　2实验部分 　　2.1仪器及主要试剂。 　　2.1.1仪器。S216型恒温水浴；OlympusWM―250型显微镜；光电分析天平ALC210.3；D32型Hanemann显微硬度计；MM―150型磨损机；鼓风恒温干燥箱；酸度计PHS―2F。 　　2.1.2试剂及所需材料。PTFE；硫酸镍；盐酸；次亚磷酸钠；铁氰化钾；乙酸钠；硫酸；柠檬酸钠；硫代硫酸钠；氢氧化钠；氯化钠；待镀件；蒸馏水。 　　2.2镀液的配置。取所需镀液体积1/5蒸馏水置于烧杯中，用滴管慢慢加入纯H2SO4，调节溶液的pH值，再加入镀液所需的试剂。首先加入硫酸镍，再依次加入次亚磷酸钠、络合剂、稳定剂、缓冲剂，PTFE，最后倒入表面活性剂，配制成镀液。 　　2.3工艺流程及最佳工艺条件的选择。挑选平滑无锈试片――除油――水洗――粗化――酸洗数秒钟――冷水冲洗――活化――复合镀镍――冷水冲洗――吹干至室温――测试。首先确定工艺条件，经分析影响本试验的因素有镀液中各组分的浓度、pH值、时间、温度和装载量，温度控制在80～90℃之间，PTFE为7.5ml/L，用正交试验测定结果见表1、表2。 　　2.4试验方法。把配好的镀液放到恒温水浴中，调至所需的温度，将待镀试件，用酸清洗后，再用冷水冲洗，吹干冷却至室温测其重量，侵入硫酸中放置数秒钟，冷水冲洗后放入镀液中进行复合镀。镀完后用清水冲洗吹干至室温。测重量、硬度、孔隙率和腐蚀性等。 　　3结果及讨论 　　3.1最佳工艺条件的选择。用正交试验方法确定最佳方案见表1、表2。 　　试验结果表明，当酸性复合镀镍溶液的操作温度越高，沉积速度越快。但温度过高，镀液的组分蒸发快，副产物离子增多，镀液不稳定较容易分解。 　　镀速随pH值升高加快，pH值用稀H2SO4和NaOH来调节，应将温度降至70℃以下来调节pH值，以防止镀液分解，在施镀过程中，pH值逐渐下降，导致槽液中HPO32-增加，槽液自身分解，所以在施镀过程中，要随时调节pH。 　　在试验过程中，发现当O/V值大时，镀速很慢，基本镀不上，当O/V值很小时，则槽液将发生浑浊，稳定性下降。 　　PTFE添加