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N235回收盐酸实验报告 易 分 2010年4月12日 公司为了回收P204和P507线洗铁液中的盐酸，要求研发部对净化其中的铁锌等杂质元素展开研究。该洗铁液中Cl-达到6M，此时Fe、Zn都是以[FeCl6]3-和[ZnCl4]2-的形式存在于溶液中，因此决定用N235做萃取剂，对洗铁液进行铁，锌的萃取，达到净化的目的。 = 1 \* CHINESENUM3 一、各种实验条件和参数的确定 有机组成：纯N235：22% ，仲辛醇：22%，煤油：56%（体积比）。 1、混合时间的确定 取3份同等体积的料液（其主要元素的成分为：Co： 9.21 g/l；Fe： 0.65 g/l；Zn ：5.22 g/l；Cl-：100g/L），装入3个瓶中。分别按相比为1:1加入空白有机。用手分别摇1分钟，1.5分钟，2分钟。分析水相的各元素含量。列于表一中。 表一：不同混合时间水相的浓度（g/L） 混合时间 Co Fe Zn 1分钟 8.48 0.0025 0.19 1.5分钟 8.48 0.0022 0.20 2分钟 8.28 0.0030 0.20 从表中可看出混合时间1分钟，1.5分钟，2分钟的区别都不大。所以以下实验都采用手摇混合1分钟，或机器混合2-3分钟。 2、Fe和Zn的萃取饱和容量 用一份空白有机，分别萃取若干份料液，直至没有萃取能力为止。用水相差减法计算有机中的被萃金属的含量。 = 1 \* GB2 ⑴含锌料液：Zn ：21.48g/l，酸度在3N以上，氯离子浓度100g/l以上。经过三次萃取达到饱和。结果见表二。 表二：Zn在N235的饱和容量 样品编号 Cl-（g/l） Zn（g/l） 酸度（N） ZnCl2 152.89 21.48 3.85 1# 129.07 9.14 3.5 2# 152.53 19.26 3.8 3# 149.69 21.48 2.85 4# 148.98 21.36 4.70 Zn的饱和容量 14.56 = 2 \* GB2 ⑵含铁料液：Fe：13.52 g/l，酸度在3N以上，氯离子浓度100g/l以上。经过三次萃取达到饱和。结果见表三。 表三：Fe在N235的饱和容量 样品编号 Cl-（g/l） Fe（g/l） 酸度（N） FeCl3 159.56 13.52 3.8 1# 2.96 2.9 2# 9.09 3.7 3# 12.47 3.9 4# 13.21 3.9 Fe的饱和容量 15.72 3、洗涤剂的选择 将一份饱和锌的N235分别用若干份水（相比为1:1）进行洗涤，直至洗液中锌含量小于0.1g/L为止。同时用0.1N的盐酸、0.1N 的硫酸进行相同条件的洗涤试验。试验过程中发现用水洗涤时，第二次就会出现乳化现象，试验停止。不能用水做洗涤剂。表四是用0.1N的盐酸和0.1N的硫酸洗涤的数据。 表四：用0.1N的盐酸和硫酸洗涤数据 盐酸洗涤 Zn 硫酸洗涤 Zn 洗液1# 2.67 洗液1# 3.43 洗液2# 1.40 洗液2# 1.65 洗液3# 0.76 洗液3# 0.76 洗液4# 0.51 洗液4# 0.19 洗液5# 0.38 洗液5# 0.054 从表中可看出用硫酸洗涤要比盐酸好。 = 2 \* CHINESENUM3 二 、全流程实验 根据前面的试验结果，确定四级萃取，四级反萃的萃取级数。因生产线的洗铁液中锌最高时能达到5 g/l，而现在取回的P204洗铁液中锌没那么高，故将锌配至5 g/l左右。为了考查钴在该体系中的行为，以确定是否能将P507的洗铁液一并处理。取P204的洗铁液再配入一定量的钴。料液成分：Co ：9.21g/l，Zn ：5.22g/l，Fe ：0.65g/l。 1、流程设计：第一级进N235 60ml，第四级进料液100ml，第五级洗液出口，第八级进15ml 0.1N的硫酸。 2、试验结果及分析：当萃取物料全流程流通后，分别再进8次，16次，24次，36次后取样。其结果见表五。 表五：四级萃取，四级反萃试验结果 样品编号 Fe（g/l） Zn（g/l） Co（g/l） 酸度（N） 料液 0.65 5.22 9.21 5.00 8次后取样 萃余 0.01 0.0063 8.58 洗液 6.08 2.52 2.87 16次取样 萃余 0.0005 0.0081 9.5 4.70 洗液 2.84 2.86 3.03 1.35 24次取样 萃余 0.0026 0.43 10.25 4.90 洗液 4.13 9.02 1.62 1.35 32次取样 萃余 0.0008 3.01 9.82 5.05 洗液 5.2 18.93 0.9 1.00 从表五中可以发现：随着进料次数的增加，萃余中锌的含量也在不断增