分析化学实验 蛋壳中Ca Mg含量的测定.docVIP

分析化学实验 蛋壳中Ca Mg含量的测定 方法Ⅰ配合滴定法 一、实验目的 1.巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。 2.学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。 3.训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。 二、实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。 在pH=10，用铬黑T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+，Mg2+总量，为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+，Mg2+离子测量的干扰。 三、试剂 6mol·L-1HCl，铬黑T指示剂，1：2三乙醇胺水溶液，NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液(pH=10)， 0.01 mol·L-1EDTA标准溶液。 四、实验步骤 (1)蛋壳预处理。先将蛋壳洗净，加水煮沸5~10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火烤干，研成粉末。 (2)自拟定蛋壳称量范围的试验方案 (3)Ca，Mg总量的测定。准确称取0.3克的蛋壳粉末，小心滴加6 mol·L-1HCl4~5mL，微火加热至完全溶解(少量蛋白膜不溶)，冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2~3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。吸取试液25mL；置于250mL锥形瓶中，分别加去离子水20mL，三乙醇胺