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关于食品中三聚氰胺的分析例 (快报) 修订B 2008/09/25 分析计测事业部应用技术部 食品中三聚氰胺的分析例 (快报) 2008年9月25日 岛津分析计测事业部 应用技术部 1. 前言 　　三聚氰胺(melamine)是一种结构中具有三嗪环的有机氮化合物，是三聚氰胺甲醛树脂的 主要原料之一。 图１　三聚氰胺结构式 　　去年，在以北美为中心的区域，发生了使用中国产原料的宠物食品造成2000多只猫、犬 死亡的事件，原因是在这些宠物食品中混有能够使蛋白含量（含氮量）虚高的三聚氰胺。 　　三聚氰胺经口给药的鼠半数致死量（LD50）为 1-3g/kg ，其本身的急性毒性比较低， 但三聚氰胺与合成时的副产物氰尿酸在尿中发生反应，生成不溶性的结晶（氰尿酸三聚氰 胺），由此引起肾功能衰竭。 　　最近，在中国发生了因食用混有三聚氰胺的奶粉引发婴幼儿肾功能衰竭的事件，造成了 重大的社会影响。通常，三聚氰胺几乎不溶于水，但如果使用助溶剂则可提高溶解性。 　　鉴于宠物食品的造假事件，日本厚生劳动省于2007年5月2日向各检疫所长颁发了「关于 中国产植物性蛋白的处理 食安输发第0502001 号」的通知，决定对以中国产大米及小麦为 原料的蛋白(含谷蛋白)，在每次进口时检查三聚氰胺相关物质。 　　该分析方法适用美国食品药品管理局(FDA)公布的方法，其中，三聚氰胺的定量采用 HPLC的UV检测法，三聚氰胺和氰尿酸的筛选分析采用GCMS法。 　　本文介绍了使用岛津制作所的HPLC、GCMS、LCMS应对食品中上述成分的分析例。 1 关于食品中三聚氰胺的分析例 (快报) 修订B 2008/09/25 分析计测事业部应用技术部 2. HPLC法定量分析三聚氰胺 　　图2为三聚氰胺标准溶液10µL进样的色谱图，三聚氰胺保留时间为6.2min。分析条件如 表1所示，检测采用SPD-M20A光电二极管阵列检测器。 图2 10mg/L三聚氰胺标准溶液10µL进样的色谱图 表2 三聚氰胺分析的重现性 积 面 ( x 1 0 6 ) 浓度(mg/L) 图3 三聚氰胺的工作曲线 2 关于食品中三聚氰胺的分析例 (快报) 修订B 2008/09/25 分析计测事业部应用技术部 　　图3为工作曲线，表2为6次重复进样分析重现性结果。在0.5mg/L至200mg/L的范围内， 线性关系良好，相关系数0.9999以上。并且，获得了良好的重现性，保留时间重现性为 0.10%、峰面积重现性为0.18%。 宠物食品的分析 　　图4为在市售的宠物食品中标准添加三聚氰胺1ppm，进样1µL分析所得到的色谱图。按表 3所示的步骤对样品进行前处理。在6.2min，观察到了三聚氰胺的峰注1。 图4 在市售宠物食品中标准添加三聚氰胺1ppm的分析结果 表3 前处理的流程图 奶制品的分析 　　将市售奶制品以水稀释10倍，再以流动相稀释2倍，然后离心分离(12000rpm, 5min)、 膜滤器进行过滤，取续滤液作为样品溶液。图5为分析结果的色谱图。分析条件与表1相同， 流动相的组成由A/B=85/15改变为A/B=90/10以改善与杂质成分的分离。三聚氰胺保留时间 3 关于食品中三聚氰胺的分析例 (快报) 修订B 2008/09/25 分析计测事业部应用技术部 约为10.2min。并且，此样品中三聚氰胺的回收率良好，达到99％。 图5 在市售奶制品中添加三聚氰胺至10ppm的样品分析例 4 关于食品中三聚氰胺的分析例