2015年版药典四部通则2341.DOC

2015年版药典（四部通则2341）中药材中的153种农药残留检测液质方法 本文使用岛津技迩的WondaPak QuEChERS产品对中药材进行提取净化，采用岛津LCMS-8050，Shim-pack XR-ODSIII色谱柱。在1.0 -100μg/L浓度范围下建立标准曲线，基质提取液加标样品的校准曲线相关系数均大于0.995，加标回收率符合药典规定（加样回收率应在70%~120%之间。在重现性可获得的情况下，部分农药回收率可放宽至50%~130%）。 1．实验部分： 1.1 前处理 WondaPak QuEChERS 醋酸钠提取管 （货号：5010-050020）产品介绍： HYPERLINK /news.asp?id=329 \t _blank /news.asp?id=329WondaPak QuEChERS 15ml C18/PSA/GC-e/硅胶净化管 （货号：5010-015050）产品介绍： HYPERLINK /news.asp?id=329 \t _blank /news.asp?id=329 1.2 分析 Shim-pack XR-ODSIII, 2.0mm I.D.×150mm L., 2.2μm（货号：228-59910-91） 产品介绍： HYPERLINK /product01.html \t _blank /product01.html 色谱柱：Shim-pack XR-ODSIII, 2.0mm I.D.×150mm L., 2.2μm仪 器：岛津LC-30A+LCMS-8050 联用仪流动相：A：10mM甲酸铵+0.1%甲酸水溶液；B：甲醇流 速：0.4 mL/min进样体积：1μL柱 温：40℃洗脱方式：梯度洗脱，B相初始浓度为30%，按下表进行梯度设置 Time(min) Module Command Value 1 Pumps Pump B Conc. 30 4.00 Pumps Pump B Conc. 70 14.00 Pumps Pump B Conc. 100 18.00 Pumps Pump B Conc. 100 18.01 Pumps Pump B Conc. 36 26.00 Controller Stop ? 质谱条件分析仪器： 岛津LC-30A+LCMS-8050 联用仪离子源： ESI，正负离子同时扫描离子源接口电压： +4.5kV ; -3.5kV雾化气： 氮气 2.0 L/min干燥气： 氮气 10 L/min加热气： 空气 10 L/min碰撞气： 氩气脱溶剂管温度： 200℃加热模块温度： 400℃接口温度： 300℃扫描模式： 多反应监测（MRM）驻留时间： 1.0-8.0 ms延迟时间： 1 ms 2．实验结果： ? 3．实验结论： 实验结果表明：按照2015年版《中国药典》四部通则2341采用WondaPak QuEChERS产品对党参药材进行提取净化，Shim-pack XR-ODSIII液相色谱柱进行分析，加标回收率在70-120%之间，该方法适用于2015年版《中国药典》四部通则2341中规定的中药材中153种农药残留LC/MS（MS）的快速定量测定。 4．所用耗材： ? 货号 描述 规格 WondaPak QuEChERS 5010-050020 6g MgSO4,1.5g NaOAc, 离心管 50包＆50支/p 5010-015050 15ml C18/PSA/GC-e/ 硅胶净化管300mg C18,300mg PSA,90mgGC-e,300mg 硅胶, 900mg MgSO4 50支/p 液相色谱柱 228-59910-91 Shim-pack XR-ODS III 2.0x150mm2.2μm WondaPipet 移液枪 8510-10006 WondaPipet PM II-1000 100-1000μl 8510-10007 WondaPipet PM II-5000 1000-5000μl WondaDisc 针式过滤器 8810-21322 Nylon（有机系） 0.22μm，13mm 100/p LC/MS认证样品瓶 227-34001-01 LabTotal Vial样品瓶（含盖垫） 100/p