从定影废液及COD废液中回收AgNO3用于测定水质中Cl探讨.docVIP

从定影废液及COD废液中回收AgNO3用于测定水质中Cl-的探讨 　　（新余钢铁集团公司检测中心环境监测室，江西新余338028） 　　 　　摘#8195;要定影废液及COD废液中含有大量的Ag+。蔗糖―酒石酸―乙醇混合液具有很好的还原性，在碱性条件下能将水溶液中的Ag+还原成单质银，该单质银经洗涤、干燥、提纯后与分析纯HNO3反应就得到AgNO3。本文介绍了该项成果的基本操作程序，同时阐明了该AgNO3用于测定水质中Cl-的结果与常用分析纯AgNO3测定水质中Cl-的结果，基本一致，既能为工业生产工艺循环用水水质提供准确的监控数据，又能获得显著的环境和经济效益。 　　关键词废液；回收AgNO3；测定Cl- 　　中图分类号TQ文献标识码A文章编号1673-9671-(2011)092-0170-01 　　近年来，新钢公司根据国家“节能减排”的要求，加快了新技术、新工艺的应用进程，提高了工业用水的循环利用率，但水质中Cl-浓度必须满足生产工艺的要求。因此，新钢目前已经将水质中Cl-浓度当作主要的监控因子之一。根据GB11896-89《水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法》规定：“当水样中氯化物（Cl-）浓度在10mg/L-500mg/L时，采用AgNO3滴定法进行测定”。AgNO3是贵重试剂，当前分析纯AgNO3市场价约3元/g。为了响应公司“科技兴厂”，“增收节支”的号召，笔者就本职工工作入手开展了科技攻关活动，根据照相定影废液和COD测定废液中含有大量Ag+（1.2g/L以上）的实际情况，进行了一系列的条件选择回收试验，并将回收得到的AgNO3用于含Cl-在10mg/L-500mg/L浓度范围的水质监测分析工作中，取得了满意的效果。 　　1试验部分 　　1.1还原糖溶液配制 　　1）配方（见表1）。 　　表1试剂配方表 　　试剂名称 规格等级 组分比 　　酒石酸 工业级 10g 　　蔗糖 工业级 50g 　　乙醇 95% 100mL 　　蒸馏水 一般 1000mL 　　 　　2）配制：将蔗糖溶于蒸馏水中并煮沸2分钟，分3次加入酒石酸，再连续搅拌煮沸10分钟，然后冷却至室温，加入乙醇，搅匀后备用。 　　1.2回收纯银 　　1）还原操作：取定影废液或COD滴定废液10000mL边搅拌边加入20%氢氧化钠溶液200mL，再加入还原糖溶液500mL，加热至50℃-100℃（加热过程最好在水浴锅中进行），使银析出，然后静置。 　　2）倾析过滤：静置澄清分层之后，将上层清液倾析出来，然后用布氏漏斗过滤留下沉淀物。 　　3）洗涤：用蒸馏水洗沉淀物数次，直至水洗液呈中性为止。 　　4）干燥：将收集的沉淀物烘干，取得到粗银粉。 　　5）提纯：将粗银粉置入坩埚中，放入800℃-1050℃的马福炉内使其熔化，分多次加入少量硝酸钠，让银中的杂质（如：铁、锌、铜、铝等）氧化成渣，沉淀分离出来，直至熔化的银液澄清为止。 　　6）造粒：用耐热盆装蒸馏水至1/2的位置，中间制放一个洗净的小坩埚，锅底露出水面1.5cm左右，将熔化的银澄清液匀速的往小坩埚底部上倒，倒的速度以满足能产生粒径大小均匀的细小银粒为宜。倾出蒸馏水后干燥，便得到99%以上纯度的银粒。其废液中银的回收率达95% 　　以上。 　　1.3AgNO3溶液的配制 　　称取回收得的银粒2.07g，加入10mL浓HNO3及等量蒸馏水，加热溶解后蒸至近干，再加蒸馏水溶解，转入1000mL容量瓶中稀释至刻度。然后再根据文献[4]方法进行标定。 　　1.4氯化物（Cl-）测定对照 　　1）测定方法原理：在中性至弱碱性范围内（pH6.5-10.5）,以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸钾的溶解度，Cl-首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示剂滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： 　　Ag++Cl-=AgCl↓ 　　2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色) 　　2）测定方法标准：见文献[4]，用回收AgNO3和标准分析纯AgNO3测定Cl-结果对照（见表2）。 　　表2测定Cl-浓度结果对照表 　　样品 　　编号 回收AgNO3 　　测得Cl-（mg/L） 标准AgNO3 　　测得Cl-（mg/L） 　　1 10.46 10.44 　　2 17.69 17.66 　　3 20.83 20.79 　　4 39.63 39.59 　　5 73.42 73.38 　　6 151.67 151.62 　　7 296.39 296.33 　　8 463.23 463.17 　　 　　从测定结果来看，用回收得到AgNO3的用于测定含Cl-在10mg/L~500