姜黄药材超临界CO2提油脱脂工艺条件的考察.docVIP

姜黄药材超临界CO2提油脱脂工艺条件的考察 　　摘要：目的 研究优化姜黄药材中姜黄素的提取工艺。方法 采用单因素考察及正交试验设计，以姜黄素的含量为指标优选提取工艺。结果 优选的脱脂工艺为温度40℃，压力10MPa，时间2小时。 　　关键词：姜黄药材 超临界CO2提取 脱脂 工艺条件 　　姜黄为姜科植物姜黄Curcuma longa L.的干燥根茎，味苦，性温，归脾，肝经。姜黄主要含姜黄素类成分和挥发油。姜黄素类成分含量可达2～4%，主要为姜黄素、去甲氧基姜黄素、二去甲氧基姜黄素等。姜黄素类成分为姜黄降血脂、保肝、利胆、抗过氧化、抗肿瘤等的主要活性成分。姜黄素类成分含有多个酚羟基，具有弱酸性，可溶于碱水、冰醋酸、甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯，不溶于水及石油醚、乙醚。为了充分提取其有效成分，使之更好发挥其作用，本实验采用单因素考察及正交试验设计，对姜黄的提取工艺进行了研究，确定了适应于大生产的提取工艺。 　　故以姜黄素为代表的总姜黄素将是姜黄药材提取分离的主要药效物质。可以考虑采用碱水浸提、乙醇提取、超临界CO2萃取等方法提取姜黄素类物质。 　　为此，根据姜黄素类成分和挥发油、油树脂等非目标物质的理化性质，在制定姜黄有效部位提取工艺精制工艺路线时，拟采取“提取―脱脂除油―精制”，或者“脱脂除油―提取―精制”等工艺路线进行初筛。 　　4.1.1 姜黄总姜黄素提取工艺路线的预试 　　提取工艺路线分2种方式：一是直接提取；二是脱脂后再提取。 　　提取方法设置有：碱水浸提、乙醇提取、超临界CO2萃取等。 　　脱脂工艺设置有：石油醚脱脂，超临界CO2萃取提油脱脂。 　　采用总姜黄素转移率、得膏率和干膏中总姜黄素含量等指标，综合筛选姜黄总姜黄素提取工艺路线。初步试验结果如下： 　　表11 姜黄总姜黄素提取工艺路线的初选结果 　　试验 　　编号 药材量 提取方法 得膏率 干膏中总 　　姜黄素含量 总姜黄素 　　转移率 　　1 100g 碱水浸提 约20% 约2% 约15% 　　2 100g 乙醇浸提 约12% 约18 约75% 　　3 100g 乙醇回流 约15% 约15% 约80% 　　4 100g 超临界CO2萃取 约8% 约2% 约6% 　　5 100g 石油醚脱脂后 　　乙醇浸提 约5% 约30% 约53% 　　6 100g 超临界CO2提油脱脂后乙醇浸提 约6% 约30% 约60% 　　姜黄总姜黄素提取工艺路线初筛试验结果及其分析如下： 　　（1）碱水浸提：分别利用石灰乳、5%Na2CO3浸泡提取姜黄总姜黄素。这是姜黄素类成分提取较经典的方法，多糖、鞣质等杂质浸出多，出膏率高，但提取物中总姜黄素含量偏低，总姜黄素转移率偏低，浸提物粘稠油腻，色泽深沉，不利于后续分离精制； 　　（2）乙醇浸提：采用90%乙醇浸提，出膏率高，总姜黄素转移率也较高，但提取物油腻粘稠，后续精制除去油状物、树脂处理麻烦，需要耗费大量的有毒易爆的低极性有机溶剂，成本高，工业化大生产时会造成安全和环保方面的担忧； 　　（3）乙醇回流提取：采用90%乙醇加热回流提取，出膏率更高，总姜黄素转移率也相对更高，但提取物特别油腻粘稠，后续精制除去油状物、树脂处理困难，需要耗费大量的有毒易爆的低极性有机溶剂，成本高，工业化大生产时会造成安全和环保方面的担忧。并且回流提取，一方面要加热要耗费能源，另一方面加热对姜黄素类成分的稳定性和产品性状质量也有一定影响。综合分析，同是乙醇提取，姜黄乙醇浸提比乙醇回流提取为佳。 　　（4）超临界CO2萃取：这是一种较先进的提取工艺技术。文献报道，可以萃取提出姜黄素类成分。我们的试验结果表明，超临界CO2萃取姜黄（实验条件：姜黄粉碎，过40目筛，超临界萃取条件：压力10MPa，温度40℃，萃取时间2小时。分离釜I：60℃，7MPa； 分离釜II：40℃，4MPa），主要得到油脂类物质，提取物中总姜黄素含量很低，即使加入大量的改性剂、和/或萃取增加压力、和/或提高萃取温度，姜黄素类物质仍难以萃提出来。 　　但是，对姜黄来说，超临界CO2萃取不失为一种理想的提油脱脂方法。利用超临界CO2萃取，可获得可供食用、药用或化工的优质的姜黄挥发油产品，同时达到药材脱脂的目的，可以达到综合利用的目的。 　　（5）石油醚脱脂后乙醇浸提：采用高沸点石油醚回流脱脂，脱脂后姜黄药材粉末以90%乙醇浸提，出膏率高，总姜黄素转移率也较高，提取物中油脂类物质减少，有利于后续精制处理。但石油醚脱脂，需要耗费大量的有毒易爆的低极性有机溶剂，回收时与挥发油难以分开，成本高，工业化大生产时会造成安全和环保方面的担忧。并且石油醚回流脱脂，一方面要加热要耗费能源，另一方面加热对姜黄素类成分的稳定性也有一定影响。 　　（6）超临