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合成方法 1 椰油酰胺丙基二甲基胺的合成 在装有磁力加热搅拌器、分水器和温度计的三口烧瓶中,按摩尔比投入椰子油和N, N—二甲基丙二胺,并加人一定量的甲苯,升温至130℃—150℃,在搅拌回流条件下反应5h-8h(至分水器中的水量不再增加)。反应完毕后,减压燕馏,除去甲苯及过量的丙二胺。然后用正己烷重结晶,干燥后分别得浅黄色固体状产品。 2 季铵盐的合成 椰油胺酰胺丙基二甲基胺和季铵化试剂氯甲烷按摩尔比1:1.1投料,在一公斤反应釜中加热反应,反应温度控制在95℃—98℃,时间为6h。反应完毕后,用无水乙醇反复萃取产品,然后干燥得到淡黄色带粘性的固体产品。 谢谢大家! * 椰油酰胺丙基季铵盐(CAMPTAC)的合成及在农药助剂中的应用研究 王永生 2009.10.21 研究背景 椰油酰胺丙基季铵盐合成 椰油酰胺丙基季铵盐对氟磺胺 草醚体系粘度的影响 表面活性剂 胶束 囊泡 层状液晶 在农药助剂中应用 高效 低用量 多功能 以老品种乳油用乳化剂为主, 助剂用量也偏大制剂加工成 本基本高于国外同类产品 新水性型制剂用助剂 一、研 究 背 景 配制水基型制剂 水乳剂、微乳剂、 悬浮剂、水分散粒剂 优质、价廉 带正电基团 疏水基团 正日益广泛地应用于各个领域,如优良的抗静电剂、柔软剂、平滑剂、杀菌剂等。随着织物柔软剂的推广及护发制品应用的拓展,市场上季铵盐需求量增加。 复配 促进表面活性剂离子的紧密排列提高表面活性 阳离子表面活性剂 球状胶束 棒状胶束 水包油 油包水 双连续 层状液晶 六角状液晶 立方相液晶 反六角状液晶 阳离子表面活性剂分子有序组合体 胶束 溶致液晶 微乳液 囊泡 对药物进行助溶增溶 稳定性好、优良的增溶作用、高的传递效率并能促进向动植物组织内部的渗透等。此外,微乳剂还具有毒性小、使用安全、方便、药效高 具有包载药物分子的能力,比较高的稳定性 对药物进行包封,具有靶向性、长效性和缓释性等功能 CAMPTAC网状胶束 一般表面活性剂在水溶液中形成的胶束呈球状、圆盘状或圆柱状, 胶束不能使溶液增粘,而椰油酰胺丙基季铵盐(CAMPTAC)这 种表面活性剂在盐水形成的胶束,主要呈蚯蚓状或长圆棒状, 相互之间高度缠结,构成了网状胶束,类似于交联的长链聚合物 形成的网状结构。 这种产品可农药的增稠,从而增加农药对靶标的粘附力和 沉积量,减少由于雨水冲刷、刮风引起植株叶片相互碰撞和摩擦 造成的药剂流失,降低农药对环境的污染,达到控制污染源的作 用 。 椰油酰胺丙基季铵盐(CAMPTAC)合成 表1 缩合反应最佳的反应条件 94.1 8 150 1.2 94.3 7 150 1.2 95.3 6 150 1.5 转化率(%) 反应时间(小时) 反应温度(℃) 丙二胺的用量(摩尔) 在考虑生产成本和综合效果的前提下,可知丙二胺用量 1.2mol,反应温度150℃,反应时间8小时为宜。 椰油酰胺丙基季铵盐对氟磺胺草醚体系粘度的影响 图1 椰油酰胺丙基季铵盐(CAMPTAC)浓度对25%氟磺胺草醚体系粘度的影响 (KCl浓度: -■- 0, -●- 1%) 在开始的时候体系的粘度并没有变化,当椰油酰胺丙基季铵盐(CAMPTAC) 的浓度达到1%后,体系的粘度略微的增加,这对应着体系中的椰油酰胺丙基 季铵盐(CAMPTAC)开始形成棒胶束,使得体系的粘度能够略微的增加。 从整个过程可以看出开始时体系粘度增加的幅度比较小,说明生成胶束,均 停留在游离状态,并没有融合交结形成网络结构。 Cates, Kern 等推算出胶束长度分布服从指数规律, 即: C(L): 单位体积内链长为1的胶束数 根据Mean-Field 理论可求得胶束的平均长度为: L:胶束的平均长度;Φ: 表面活性剂的体积分数;KB:玻兹曼常数;T:体系的温度; E:胶束的分离能(The scission energy of the chain)。 胶束的平均长度与表面活性剂的体积分数, 温度, 胶束的分离能有关。 据文献报道,低盐度时, L随Φ(Φ与表面活性剂的浓度成正比) 的增 大而增大, 当椰油酰胺丙基季铵盐(CAMPTAC)浓度大于0.3%时,体系的粘度 的逐渐增加的 图2 盐含量对25%氟磺胺草醚/2%椰油酰胺丙基季铵(CAMPTAC)盐体系粘度的影响 (-■- MgCl2, -●- NH4Cl, -▲- KCl) 当盐浓度增加时,体系的粘度开始增大,椰油酰胺丙基季铵盐 (CAMPTAC)胶束由球型向棒状转变,随着盐浓度的继续增加, 椰油酰胺丙基季铵盐(CAMPTAC)胶束生长的更长,因而粘度 更
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