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液相色谱-核磁共振技术及其应用二
* 第十七章 药品质量控制中现代分析方法的进展 五、液相色谱-核磁共振技术 MS无法完全解决位置异构、立体异构等化学问题，20世纪90年代后期液相色谱技术-核磁共振联用（LC-NMR）分析技术已进入实用阶段，弥补了MS的不足，正成为药物杂质鉴定、药物体内外代谢产物结构鉴定、天然产物化学筛选等研究领域最有价值的分析技术之一。 五、液相色谱-核磁共振技术及其应用 (一)方法特点 NMR对所有含检测核的化合物均有响应，具有极大的通用性；NMR存在的明显不足是灵敏度较低，要求达到良好的分离，另外溶剂峰抑制技术会损失附近的样品信号，影响结构的准确解析。 五、液相色谱-核磁共振技术及其应用 (二)基本操作模式 连续流动操作模式 停流操作模式 峰存贮操作模式 五、液相色谱-核磁共振技术及其应用 （一）连续流动操作模式 样品通过HPLC常规检测器出口，用毛细管直接连接到专用NMR探头的液槽，随着色谱分离连续获得NMR图谱，一次分析可得到所有组分的NMR信息。 五、液相色谱-核磁共振技术及其应用 五、液相色谱-核磁共振技术及其应用 （二）停流操作模式 当样品色谱峰最高点到达NMR液槽的中心位置时，停止流动，进行一维或二维的NMR采样，直至获得良好的NMR谱。然后再启动输液泵，恢复正常的HPLC条件，继续下一色谱峰的NMR测定。 五、液相色谱-核磁共振技术及其应用 （三）峰存贮操作模式 当欲分析组分较多而各组分的含量较低时，为避免由于多次暂停液相分离而带来的峰扩散现象，可采用此模式。正常色谱分离时，当紫外检测器检测到色谱峰时，将流出物收集并暂时贮存到不同的毛细管回路中，由NMR谱仪逐一离线测定各流分。 *
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