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减小饲料粗蛋白实验误差措施 　　摘要　介绍了从样品处理、称量样品、样品消煮、蒸馏、滴定、做好空白实验方面减小饲料粗蛋白实验误差的措施。 　　关键词　饲料粗蛋白；实验误差；减小；措施 　　中图分类号TS26 文献标识码B　文章编号1004-8421(2009)04-169-02 　　 　　粗蛋白是饲料营养成分中的一个重要指标，是衡量饲料品质好坏的一个重要依据。多年来，快速发展的畜牧业极大地刺激了工业饲料的飞速发展，但由于一些不法商家采取卑劣手段生产销售劣质饲料，造成了饲料市场鱼目混珠，极大地损害了广大养殖者的利益。因此，对饲料质量进行监管检测是十分必要的。目前，检测饲料粗蛋白含量的方法主要是GB/T6432-94，即凯氏定氮法。该方法操作虽简单，但环节较多，因此。影响实验误差的不确定因素很多。在此，笔者结合工作经验及心得就减小饲料粗蛋白实验误差的措施进行探讨与总结如下。 　　 　　1　样品处理 　　 　　1.1　非匀质性样品　这类样品在粉碎和过筛的过程中，很容易自动产生分级，使其硬质部分在上，软质部分在下，造成了样品的极不均匀性，如块根、块茎类、籽实类饲料等，所以粉碎过筛后必须混匀后再装入瓶。粉碎后的样品要收集完全，粉碎机内尽可能没有遗留。同时每次取样时用样匙将瓶内的样品混匀后再取，以减小实验误差。 　　 　　1.2　匀质性样品 这类样品主要是指工业类饲料，如全价配合饲料、浓缩料等。对于均匀性本身良好的样品如果再进行粉碎，会使样品自动产生分级，造成部分粉末性物质丢失，因此。不仅影响了样品的匀质性，还会造成很大的实验误差。 　　 　　2　称量样品应注意的问题 　　 　　称样时一定要正确使用电子分析天平，确保称量读数准确可靠。加减样时要细心，不要让样品散落在天平盘上，否则影响称量读数的真实可靠性；同时加减样时不能抖动样匙。否则会引起样品的自动分级，使加入的硬质部分多，粉末部分少，造成实验不精确。称好样后，小心装入凯氏烧瓶内，样品不能有外漏，否则会造成很大的实验误差。 　　 　　3　样品消煮应注意的问题 　　 　　样品消煮的好与坏也是影响饲料粗蛋白结果的一个重要因素，因此，在进行样品消煮时应注意以下几个方面。 　　 　　3.1　加浓硫酸　要沿着凯氏烧瓶口缓慢加入，同时轻轻转动烧瓶颈，使散落在瓶口处的样品接触到硫酸并被碳化，有利于样品的完全消煮。 　　 　　3.2　温度　在消煮过程中要注意温度的变化，开始时用小火，待烧瓶内溶液变为蓝绿色没有黑渣时改用大火。如果一开始就用大火，会因为温度过高，硫酸不能使有机物完全分解就被挥发，使样品中部分有机物所含的氮未被转化成硫酸铵；同时，因为温度过高，还会使部分已生成的硫酸铵分解成氨逸出，使测定结果偏低。 　　 　　3.3　时间　消煮时间不能过短，要达2 h以上，否则样品消煮不完全，也会造成很大的实验误差。 　　 　　3.4　定容　消煮完毕后将消煮液转入容量瓶定容时，清洗烧瓶时注意少水多洗。使烧瓶内的消煮液及其所含物质彻底被清洗干净，如果一开始就用大量的水清洗，会使烧瓶因清洗不完全还残留有部分消煮液。同时在进行消煮液转移时一定不要有丢失，否则也会影响到实验结果的准确性。因此，在进行溶液定容时一定要细心。 　　 　　4　蒸馏应注意的问题 　　 　　4.1　检测凯氏蒸馏装置系统的封闭性　用分析纯硫酸铵代替试样，按检测样品步骤操作。如果测得其含量为21.19％±0.2％，则表示装置系统封闭良好，否则要对装置进行检查。 　　 　　4.2　进样液　要迅速准确，并沿着反应室壁缓慢加入，切记不要让样液溅落在反应室上方的玻璃球上，然后用适量的蒸馏水清洗加样口和反应室壁。 　　 　　4.3　加碱液　向反应室内加碱时要缓慢，并仔细注意反应室内溶液颜色的变化，当溶液从无色变为黑褐色时，停止加碱，否则加碱过快会造成碱过量。碱在高温条件下汽化滋出，使检测结果偏高；如果加碱不足，则会使反应室内硫酸铵反应不完全，造成检测结果偏低。 　　 　　5　滴定 　　 　　5.1　滴定浓度　在采用半微量法进行滴定时，所用的盐酸标准溶液浓度必须精确适中，不宜过高也不宜过低。浓度过高，加大滴定终点的控制难度；过低，滴定消耗的盐酸量过大。因此，盐酸滴定标准溶液的浓度要适中。 　　 　　5.2　滴定终点的判断　准确的滴定终点判断是保证检测结果准确的一个关键。在判断终点时，要敏锐地把握溶液临界颜色的变化，这与实验操作者的熟练程度和经验有关，建议新手多练习、多观察、多总结。 　　 　　6　做好空白实验 　　 　　空白实验是校正实验误差的常用方法，它是指在不加试样条件下，采用完全的操作步骤、试剂及用量，进行平行检测的结果，可极大地减小实验测定值与真实值之间的误差，同