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研究X射线的方法 1.样品的制备对实验结果的探究 样品粉末粒样品的表平面样品试片的厚度等因素直接影响着测试的结果。关于准备衍射仪用的样品试片一般包括两个步骤：首先，需要把实验所用的样品研磨成适合衍射实验用的粉末（最好不超过360目，38微米）；然后，把样品粉末制成一个有十分平整平面的试片。在制成样品试片直至衍射实验结束的整个过程以及之后安装试片、记录衍射谱图的整个过程中，都不允许样品的组成成分及其物理化学性质有所变化，必须确保采样的代表性和样品成分的可靠性。 射线衍射对样品粉末粒度的要求是射线衍射实验中任何一种粉末的衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒。因为大多数固体颗粒是易碎的，所以在实验时一般需要先加工成细粉末，最常用的方法：研磨和过筛。标准：手摸无颗粒感时，才可以认为晶粒的大小已符合要求。 制备粉末需根据不同的具体情况采用不同的方法。对于一些软而不便研磨的物质，可以用干冰或液态空气冷却至低温，使之变脆，然后再进行研磨。若样品是一些具有不同硬度和晶癖的物质的混合物，研磨时易于解理或容易被粉化而包裹较硬部分的颗粒，则需要不断的过筛，分出已粉化的部分，最后把全部粉末充分混合后再制作实验用的试样。有的样品中不同组分在各粒度级分中可能有不同的含量，因此对这种多相样品不能只筛取最细的部分来制样（除非是进行分级研究）。如果样品是块状而且是由高度无序取向的微晶颗粒组成的话，例如某些岩石、金属以及蜡和皂类样品，在粉末照相法中则可以直接使用，在衍射仪中也可以直接使用，不过需加工出一个平整的平面。金属和合金类样品常可碾压成平板使用，但是在这种冷加工过程中常会引起择优取向，所以需要考虑进行适当的退火处理。退火的时间和温度，以仅发生复原过程为原则。岩石以及金属或合金块内常常可能存在织构，为了结果的可靠性，应该把样品磨成粉末或锉成细屑。锉制金属细屑可以用细的整形锉刀，注意锉刀要清洁，锉时锉程要小，力量要轻，避免样品发热，制得的锉屑还应考虑退火处理以消除锉削过程冷加工带来的影响。 我们要做的就是验证以上观点的正确性。找出能得出最佳衍射图时颗粒的大小。 2.探究样品厚度对实验的影响 现在用X射线粉晶衍射仪(X’Pert PRO)对厚度不同的薄膜样品来做研究。用X射线衍射进行薄膜分析的一个最基本依据是X射线对试样的有效穿透深度随口角的减小而变浅，而且膜越薄，衍射和散射强度越小，衍射线也越宽化。厚度是膜层的基本参数．这是因为厚度会产生3种效应：(1)衍射强度随厚度而变，膜愈薄，衍射体积愈小，强度愈小I(2)反射(衍射)将显示干涉条纹，条纹的周期与层厚度有关；(3)衍射线(峰)随膜厚度减小而宽化，膜越薄，衍射线越宽。对于非常理想的样品，厚度的测量可以达到非常高的准确度，聚合物薄膜的表面粗糙度、膜的厚度、界面宽度测定的精度可达到1肛m。 测试的样品为镀有有机导电薄膜的单晶硅片，用于制造光电通信部件。再准备若干厚度已知一面为镀膜层，呈紫红色，成分为有机导电膜的单晶光片。通过测量厚度不同的光片的衍射图，看样品的衍射是否符合上面的变化。并找出能得出最佳衍射图是所对应的样品的厚度。 已知X射线全反射(XRR)是一种无损伤深度分析，具极好的深度分辨率，能高精度测定薄膜厚度。反射(及衍射)花样决定于入射角度、X射线的波长，同时决定于膜的厚度和周期性。入射光照射薄膜样品时会产生两种效应。第一种效应是在样品的每个界面或材料的相界上反射和透射，第二种效应是光的干涉应，在薄层内，光束在相界内的多次射而产生相长干涉和相消干涉，相长干涉的结果，将在某个方向上使光的强度增加，相消干涉的结果使光的强度减弱或倾向于零，即出现干涉纹，干涉纹的强度和宽度取决于介质的折射率和膜的厚度。X射线的波长很短，在常用的X射线分析中，而使X射线与样品的作用可弥散于整个薄膜层中．样有可能使反射线的干涉得到测定。 ?3.实验参数对实验的影响研究 阳极靶的选择 选择阳极靶的基本要求:尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样的背底,使图样清晰。常用的靶有粗Cu,Co,Fe,Cr,等，不同的金属有不同的使用条件。必须根据试样所含元素的种类来选择最适宜的特征X射线波长(靶)。当X射线的波长稍短于试样成分元素的吸收限时,试样强烈地吸收X射线,并激发产生成分元素的荧光X射线,背底增高。其结果是峰背比(信噪比)P/B低(P为峰强度,B为背底强度),衍射图谱难以分清。X射线衍射所能测定的d值范围,取决于所使用的特征X射线的波长。X射线衍射所需测定的d值范围大都在1nm至0.1nm之间。为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测,需要选择合适波长的特征X射线。详见表二。一般测试使用铜靶,但因X射线的波长与试样的吸收有关,可根据试样物质的种类分别选用Co,Fe,或Cr靶。此外还可选用钼靶,