《谷物镉的测定稀酸提取-火焰原子荧光.PDF

《谷物 镉的测定 稀酸提取-火焰原子荧光 光谱法》 编制说明 标准起草组 2018 年7 月 《谷物 镉的测定 稀酸提取-火焰原子荧光光谱法》编 制说明 一．制定本标准的必要性及意义 镉（cadmium，Cd ）是粮食污染物中一种常见的重金属。研究调查发现镉很 容易蓄积在人体的肾脏、骨组织、眼睛和其他器官和组织中，尤其是在肾脏和骨 组织中的蓄积现象最为严重，可引发肾衰竭，易碎性骨折等疾病，威胁人体健康。 国际癌症研究署（IARC, International Agency for Research on Cancer ）将镉划分为 对人体有明确致癌性的致癌物（Group I ）。近些年来，关于谷物中镉污染事件 屡见不鲜，湖南地区镉大米事件将镉污染暴露在公众面前，引起公众极大的关注， 如何快速准确地测定大量批次谷物中镉含量，防止受污染的粮食流入市场，进入 百姓餐桌成为急需解决的问题。 目前，常见的谷物中Cd 的检测方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、电感耦 合等离子体质谱分析法等，石墨炉原子吸收法单个样品检测时间为4 min 左右， 且石墨管为易损高价耗材，电感耦合等离子体质谱法速度快，但对人员的技术要 求高，仪器采购成本高，耗气量大，更适合多种元素同时检测。与仪器检测相比， 样品前处理的问题更加突出，湿法消化法、干法灰化法和微波消解法等经典的前 处理技术虽然能准确提取样品中的重金属，但费时费力，步骤繁琐，消耗强腐蚀 性酸和氧化试剂较多，需要较高的温度，增加了待测样品损失和被污染的风险与 操作人员的安全隐患，已经难以适应当前大批量高通量绿色环保快速检测的需 求。 根据以上现状，本标准在大量研究的基础上，采用火焰原子荧光光谱法进行 谷物中镉的测定。仪器采购成本较低，耗气量小，测定时间短（4 s/样），采用 最新的双光源单道增强技术、双光源扣背景技术，使得Cd 的检出限由0.01 ng/mL 提高到了0.002 ng/mL 。本法较目前已有方法具有突出的优势。 样品前处理方面，谷物中Cd 形态均以酸可溶性的游离或络合态存在，将酸 浓度、谷物粒径以及浸提条件进行适当控制，即可将谷物中Cd 浸出。浸出液经 过过滤或者适当离心后，能满足火焰原子荧光光谱法测定样品中镉的要求，样品 消解溶液中未完全消解的有机成分，可在炬焰高温下烧烬，不影响镉元素的检测。 该法能极大缩短分析时间，减少处理步骤，避免样品在消解和处理过程中的 玷污及损失，极大的提高了谷物中Cd 的检测效率及分析准确度，减少实验消耗， 降低成本和环境污染，尤其适合大批量样品的检测，为谷物中重金属检测提供一 个快速精准的方法。 二．工作基本情况 按照中国分析测试协会的要求，由国家粮食局科学研究院、北京金索坤技术 开发有限公司共同负责该标准的制订研究以及起草工作。为了更好的完成标准任 务，起草组在广泛征求了相关行业和部门的意见的基础上，查询了大量国内外资 料，具体如下： 1. 根据团体标准制修订工作的要求成立了本标准起草组，确定标准制修订方案 和工作计划。 2. 成立标准起草组后，查阅收集国内外相关食品、农产品中无机元素相关检测 标准及技术资料。目前国内无使用酸浸提作为前处理方法测定谷物中 Cd 元 素的国家、行业标准。 3. 通过与各行业专家以及仪器厂商的沟通讨论，本次标准制定时，借鉴国内外 相关文献报道以及标准，在实验基础上，形成了 《谷物中镉的测定 稀酸提 取——火焰原子荧光光谱法》团体标准草案稿。 4. 2018 年1 月-2018 年2 月，向各验证单位发送标准草案稿、标准验证说明、 验证报告格式等文件，进行联合验证。同时广泛征求相关专家的意见。 5. 2018 年3 月，整理统计验证数据和专家意见，形成了本标准的送审稿和编制 说明。 三．标准编制原则 1. 本标准是根据GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则第1 部分：标准的结构与编写 规则》、GB/T20001.4-2015 《标准编写规则第4 部分 化学分析方法》的规 定进行本团体标准的编制。 2. 本标准在制