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Journal of China Pharmaceutical University 2001, 32(2):133～ 136 133
＊ 1 1
刘文华 , 王 颖 , 盛龙生
1
(, 210008;, 210009)
确定枸橼酸莫沙必利有关杂质的结构。 采用高效液相色谱-电喷雾离子化质谱法
离并测定枸橼酸莫沙必利的主要有关杂质。 得到了该杂质的 子量信息, 根据推断的可能结构, 合成出
1 13
有关杂质, 其色谱行为与枸橼酸莫沙必利的主要有关物质相同。 通过测定其红外光谱, HNMR 谱, CNMR 谱,
1 1 13 1
EPT 谱, H-H 相关谱及 C-H 相关谱, 确定了该杂质的结构。 该杂质为莫沙必利结构中苯环上缺失F
的类似物。
高效液相色谱-质谱联用;电喷雾离子化;核磁共振光谱;二维谱;枸橼酸莫沙必利;杂质
+
:R972 .4;R944.4 :A :1000-5048(2001)02-0133-15
:275 nm, 360 nm。
, 1998 6 1.2.2 质谱条件 :;:
, 、、 m/z 200※m/z 500
[1]
。 :m/z 200, 120 V;m/z 500, 70 V
, ESI:25 PSI;12
, L/min, 350℃;4000V;
, , :150 V;:Scan, 50 ～ 1000
, 。 m/z。
1.3 样品制备与测试
1
10 mg, ,
1.1 仪器与试剂 1mg/ml , 25 μl, HPLC/
(, MS , , 。
990630);:;
2
;HP1100 ; A ;
HP1100MS 。 MS
1.2 析条件 (TIC)1。
:Zorbax X B-C 5μm, 150 mm
1.2.1 液相条件 8 11.1min, MS (2), m/z 404.2
×4.6 mm, 30℃。 + +
M+H , m/z 426.1M+Na
:A:0.1%TEA, 0.5% HOAc , 1.0 ml/ , 403。 A
min。 UV , UV
B:0.1%TEA
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