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制备方法对Pd催化剂上CH4催化燃烧性能影响 　　摘要：以Al2O3为载体材料，采用共沉淀-浸渍法、溶胶凝胶-浸渍法、共沉淀法和溶胶凝胶法制备了纳米级含Pd催化剂，用于低浓度甲烷催化燃烧性能实验研究。应用BET法测试催化剂的比表面积和孔径分布，程序升温还原（TPR）和程序升温脱附（TPD）技术表征催化剂表面性能。在固定床微型反应装置上评价催化剂的活性和稳定性。结果表明，溶胶凝胶法制备的催化剂具有较高的活性和稳定性。空速5 000 h-1条件下，转化率达10%时，对应的转化温度T10为280 ℃；转化率为90%时，对应的转化温度T90为440 ℃；反应温度恒定在450 ℃，反应时间在5 000 min内，1%CH4催化燃烧的转化率稳定在99%。 　　关键词：CH4催化燃烧；钯催化剂；催化剂制备 　　中图分类号：O643文献标志码：A 　　文章编号：1672-1098（2016）02-0030-06 　　Abstract：With the methods of co-precipitation impregnation， sol-gel impregnation， co-precipitation method and sol-gel， in application and Al2O3 as the carrier material， the nanophrase Pd is in place to analyze methane combustion. The test method of BET is put in place for the specific surface area and pore size distribution of the catalyst， with the surface properties catalyzed by temperature-programmed reduction （TPR） and desorption （TPD）. The reaction activity and stability of catalysts have been tested by a fixed bed micro reactor. The outcome has established an exhibition of a higher degree of activity and stability more under the method of sol-gel catalyst preparation， with the conversion rate of 10% and the temperature of 280 ℃ under T10， and the conversion rate of 90% and the temperature of 440 ℃ under T90 at the airspeed of 5 000h-1. The conversion rate of the 1% CH4 is at a steady 99%， under the condition of 450 ℃ and 5 000 min. 　　Key words：CH4 catalytic combustion； Pd catalyst； catalyst preparation 　　高浓度瓦斯矿井占我国总矿井数的一半以上。煤炭开采过程中，抽排的乏风瓦斯中甲烷的平均浓度在0.74%左右[1]。大量的乏风瓦斯的排空不仅造成温室气体的增加，而且损失了宝贵的可利用资源。开拓低浓度CH4的高效利用途径和技术具有积极的现实意义。 　　对煤炭瓦斯的利用有多种形式，如通风瓦斯热氧化技术、催化氧化技术和混合燃烧技术，其中催化燃烧技术以其耗能低，污染物少，转化率高的优势受到关注和重视[2-4]。催化燃烧不仅可以降低燃烧温度，同时可以大大减少高温下NOx的生成。含有贵金属Pd的催化剂表现出较高的催化燃烧活性[5]。比表面积大和成本低的Al2O3材料适宜作为贵金属Pd催化剂的载体[6]。CeO2和ZrO2组合不仅拥有良好的储放氧能力[7-9]，并且ZrO2的存在可以提高催化剂的抗水蒸气中毒的能力[10]，因而被认为是优良的催化助剂[11]。本文从制备方法的角度，研究不同制备方法对催化剂性能的影响。 　　1实验 　　1.1共沉淀-浸渍法制备催化剂 　　秤取化学计量比（4∶1∶15）的Ce（NO3）3?6H2O（分析纯，国药集团上海试剂厂）、Zr（NO3）4?5H2O （ 分析纯 ， 上海展云化工有限公司 ） 和Al（NO3）3?9H2O（分析纯，天津福晨试剂厂），溶于去离子水中[12-16]。加入与