磺酸改性介孔硅材料催化合成二甘醇二苯甲酸酯.PDFVIP

第４０卷第４期 南　 京　 工　 业　 大　 学　 学　 报　 （自然 科 学 版） Ｖｏｌ．４０ Ｎｏ．４ ２０１８年７月 ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＮＡＮＪＩＮＧＴＥＣＨ ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ （Ｎａｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｅｄｉｔｉｏｎ） Ｊｕｌｙ ２０１８ － ｄｏｉ：１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．１６７１ ７６２７．２０１８．０４．００５ 磺酸改性介孔硅材料催化合成二甘醇二苯甲酸酯 曹　 震，潘学春，彭　 钢，韩毓旺，黄　 和，胡　 燚 （南京工业大学 药学院材料化学工程国家重点实验室，江苏 南京 ２１１８００） 摘　 要：本文合成了ＳＢＡ １５、柱层析ＳｉＯ 和气相纳米ＳｉＯ ３种介孔硅材料的磺酸改性催化剂，考察反应温度、反 ２ ２ 应时间、投料比、催化剂种类及用量等条件对催化合成二甘醇二苯甲酸酯（ＤＥＤＢ）的影响。 结果表明：具有较大孔 道尺寸和适中表面酸性的磺酸改性柱层析ＳｉＯ 具有最好的催化效果。 在优化条件（反应温度 １６０ ℃，反应时间４ ２ ｈ，苯甲酸和二甘醇的摩尔比为２２∶１，催化剂用量为苯甲酸质量的８％）下，ＤＥＤＢ的产率达到８２９４％。 关键词： 固体酸；介孔硅；二甘醇二苯甲酸酯；增塑剂 － － － 中图分类号：ＴＱ４１４　 　 　 　 　 　 文章编号：１６７１ ７６２７（２０１８）０４ ００２８ ０７ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｄｉｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ ｄｉｂｅｎｚｏａｔｅ ｃａｔａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｓｕｌｆｏｎｉｃ ａｃｉｄ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓ ｓｉｌｉｃａ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ＣＡＯＺｈｅｎ，ＰＡＮ Ｘｕｅｃｈｕｎ，ＰＥＮＧ Ｇａｎｇ，ＨＡＮ Ｙｕｗａｎｇ，ＨＵＡＮＧ Ｈｅ，ＨＵ Ｙｉ （Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ⁃Ｏｒｉｅｎｔｅｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｎａｎｊｉｎｇ Ｔｅｃｈ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ ２１１８００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｒｅｅ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｓｕｌｆｏｎｉｃ ａｃｉｄ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓ ｓｉｌｉｃａ ｃａｔａｌｙｓｔｓ， ＳＢＡ⁃１５， ｃｏｌｕｍｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＳｉＯ ，ａｎｄｇａｓｎａｎｏ⁃ｓｉｌｉｃａｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ， ２ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｒａｔｉｏ，ｔｙｐｅｓ ａｎｄ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｃａｔａｌｙｓｔ ｏｎ ｔｈｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｄｉｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ ｄｉｂｅｎｚｏａｔｅ （ＤＥＤＢ） ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｓｕｌｆｏｎｉｃ ａｃｉｄ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｃｏｌｕｍｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＳｉＯ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ２ ｌａｒｇｅｓｔ ｐｏｒｅｓｉｚｅｓａｎｄｍｏｄｅｒａｔｅｓｕｒｆａｃｅａｃｉｄｉｔｙｈａｄｔｈｅｂｅｓｔｃａｔａｌｙｔｉｃｅｆｆｅｃｔ．Ｕｎｄｅ