一氯丙酮制备新方法4z2ah.docVIP

一氯丙酮制备新方法 第24卷第6期 2010年11月 天津化工 TianjinChemicalIndust~ V01.24No.6 NOV.2Ol0 一 氯丙酮制备新方法 王芳 (扬,kl1工业职业技术学院,江苏扬州225127) 摘要:本文采用了二氯丙醇脱氯化氢的全新工艺来制备一氯丙酮,考察了活性组分,栽体,反应空速和反应温度对反 应活性的影响,并对工艺条件进行了优化:采用NdC13/活性炭为催化剂,反应温度控制在180℃,反应空速为0.8h～,反 应转化率为44.5%,选择性为97.4%,反应副产氯化氢,无废水,符合现今清洁生产的要求. 关键词:一氯丙酮;脱氯化氢;三氯化钕;活性炭 doi:10.3969~.issn.10o8一l267.2010.06.013 中图分类号:TQ224.5文献标志码:A文章编号:1008—1267(2010)06-035--03 Newmethodforpreparing1-Chloroacetone WANGFang rYangzhouPolytechnologyInstitute,YangzhouJiangsu225127,China) Abstract:Inthisarticle,1-Chloroacetonewaspreparedbythenewmethod,whichwasdehydroehlorinationof 1,3-Dichloro一2-propano1.Theeffectfactorsofreactionactivitywerestudied,suchasactivecomponent,carrier, spacevelocityandtemperature.Thefactorsaffectingthepropertiesofthereactionwereoptimized.NdC13WaSloaded intheactivecarbonascatalyst,reactiontemperatureWaS180%,spacevelocitywasO.8h-1.Inthissituation, conversionratereached44.5%.selectivityreachedupto97.4%.Thismethodsatisfiedwiththerequestofcleaner production. Keywords:1-Chloroacetone;dehydrochlorination;Neodymiumchloride;activecarbon 一 氯丙酮是有机合成中的重要原料.用作有机 合成中间体,用于染料,杀虫剂,药物,香料,抗氧 剂,干燥剂,乙烯型感光树脂,彩色电影胶片偶联剂 等的生产【1].在医药工业中,其主要用于生产抗菌 素,止痛药等,尤其是喹诺酮类抗菌新药氧氟沙星. 随氧氟沙星的需求增大,作为其主要原料的一氯丙 酮需求量日增.由于一氯丙酮主要用作一些纯度要 求很高的精细化工品的生产中间体,因而对一氯丙 酮纯度要求很高,除一氯丙酮含量要达96%以上 外,产品中主要杂质二氯丙酮的含量必须小于2%, 目前从丙酮与氯气直接生产的一氯丙酮的纯度不 高刚.原因是丙酮与氯气直接反应生产一氯丙酮, 其中的一氯丙酮会与氯气继续反应产生二氯,三氯 丙酮等混合物,其中的1,1一二氯丙酮与一氯丙酮沸 点仅相差0.3℃,使后继分离非常困难,环境污染严 重.因而有必要开发一氯丙酮生产新工艺,生产高 纯度一氯丙酮,以满足医药工业需要.叶斌等睬用 管式反应器气相反应合成一氯丙酮,利用管式反应 器较小的返混特性,控制适宜的反应转化率,抑制 二氯丙酮的生成,取得令人满意的结果,可以制备 纯度大于96%的一氯丙酮,但是丙酮的单程转化率 偏低,只有15%左右. 本文采用本厂生产的二氯丙醇直接气相脱氯 化氢的工艺来制备高纯度的一氯丙酮,工艺绿色环 保.且副产HC1,可以用于甘油直接氯化生产二氯丙 醇,实现了资源的循环利用,符合清洁生产的要求. 1实验部分 1.1试剂 NdC13?6H20(A.R.Igt;99.5%国药集团);BaCI2? 2H20(G.RIgt;99.5%,上海化专实验二厂);CeC13(A.R. 收稿日期:2010—06—24 作者简介:王芳(1981一),女.江苏盐都县人,扬州工业职业技术学院 化学工程系助教,硕士研究生. 天津化工2010年11月 Igt;99%,景颜化工);活性炭(条状,参数见表l,宁夏 广华);碳纤维(STS一1500,江苏苏通);5A分子筛 (球状,江苏三剂实业);二氯丙醇(1,3一:95.1l%, 2,3一:4.53%,江苏扬农化工集团) 表1活性炭的参数 1.2催化剂的制备 载体(活性碳)在400~C下于氮气中煅烧2h,然 后冷却至50℃.