阿司匹林制备及制剂 实训方案.pptVIP

实训方案 班级： 09级应用化工技术班 实验一：阿司匹林的合成及其制备与检验 2、掌握阿司匹林重结晶，熔点测定及抽滤等基本操作 3 阿司匹林制备的原理反应： 二、实验原理 2、阿司匹林在浓硫酸的缩化条件下由邻羟基甲酸和醋酸酐进行酯化反应而生成。 三、仪器与药品 药品：水杨酸35g（0.25mol）,乙酸酐 50ml(0.5mol),浓硫酸(50ml),三氯化铁溶液（5ml），无水乙醇（30ml）,蒸馏水，冰 四、实验步骤 2、水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内55~65℃在15~20min，并经常摇动，直至瓶内出现白雾。 4、将所有得到的粗品移至200ml的锥形瓶中，加入大约20ml无水乙醇，水浴加热另取40ml蒸馏水中预热至55~60℃，将热蒸馏水加至乙醇液中，直至有混浊状，再加入适量乙醇至刚好澄清，静置，冰水浴至出现析出结晶，抽滤，用少量1:1醇水液洗涤，50~55℃干燥，得精品。 5、取精品少量至盛有3ml水的试管中，加入2~3滴三氯化铁溶液，观察有无颜色变化。（如果有颜色变化，即有水杨酸） 五、注意事项 1、热过滤时，应避免有明火 2、加热制粗品时，控制水温在70~80℃，瓶内温度在55~65℃，防烧焦。 3、全部仪器在使用前全部干燥，药品也干燥或脱水。 4、加热过程中防止水或水蒸气进入烧瓶，防止酸酐和生