化学药品化学快速检验课件.ppt

53、硝酸铈铵试液：取硝酸铈铵25g，加稀硝酸使溶解成 100ml，即得。 54、铁氰化钾试液：取铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即 得。本液应临用新制。 55、稀铁氰化钾试液：取1%铁氰化钾溶液10ml，加5%三氯 化铁溶液0.5ml与水40ml，摇匀，即得。 56、茚三酮试液：取茚三酮2g，加乙醇使溶解成100ml。 57、亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解 。本液应临用新制。 58、乙醇制氢氧化钾试液：可取乙醇制氢氧化钾滴定液（ 0.5mol/L）；或取氢氧化钾3.5g，置锥形瓶中，加无 水乙醇适量使溶解并稀释至100ml，用橡皮塞密塞，静 置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻 璃瓶中。 59、亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g，加水使溶解成100ml。 60、亚硝基铁氰化钠试液：取亚硝基铁氰化钠1g，加水使 溶解成20ml，即得。本液应临用新制。 61、10%亚硝基铁氰化钠试液：取亚硝基铁氰化钠10g，加 水使溶解成100ml，即得。 62、重铬酸钾试液：取重铬酸钾7.5g，加水使溶解成100ml ，即得。 1.2.2 显色剂配置方法 1、碘化铋钾溶液：取次硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml溶解， 加水40ml为A液；取碘化钾8g，加水20ml溶解为B液。取 A、B液各4ml混合，加20%冰醋酸20ml，混匀，即得。 2、10%硫酸乙醇溶液：取乙醇90ml到烧杯中，沿烧杯壁加入 10ml硫酸，搅拌放热，冷却后即得。 10%硫酸乙醇不但有强烈的腐蚀性 ，还有强烈的刺激性。 3、0.2%茚三酮乙醇溶液：取茚三酮0.2g，加乙醇使溶解成 100ml，即得。 注 意 2、TLC所需的展开剂、薄层板和参比溶液的 准备（实验室准备） 2.1 薄层板的准备 快检专用薄层板采用的吸附剂为硅胶 GF254（提 前购买-天津思利达色谱技术开发公司）。 2.2 展开剂的准备 a 可提前从中检所购买。 b 临用现配。 2.3 参比物溶液的制备 2.3.1 以原料药、正品制剂、对照品、标准品为参比物制备参比物溶液 操作：按《手册标准》取参比物适量，加溶剂适量 使成规定的浓度，即得。 如：参比物溶液的制备：3mg/ml的咖啡因三氯甲烷 溶液。 具体操作：取咖啡因适量，加三氯甲烷适量使成约 3mg/ml的溶液，即得。 2.3.2 以一复方制剂为参比物制备参比物溶液 操作：按《手册标准》取参比物适量，研细，取细 粉，加溶剂适量使成规定的浓度，静置，取 上清液，即得。 如：参比物溶液的制备：取复方氨酚烷胺片1/4片，研细，取细粉，加展开剂氯仿-甲醇-丙酮-氨水（9.0∶2.00∶1.00∶0.05）3ml，制成每1ml含对乙酰氨基酚20mg，咖啡因1.2mg, 盐酸金刚烷胺8.1mg，马来酸氯苯那敏0.2mg的溶液，振摇，静置，取上清液即得。 在操作过程中应仔细阅读本手册相关部分。需注 意一些参比物溶液的制备。 如：5mg/ml硝苯地平丙酮溶液：硝苯地平遇光不稳定 ，整个操作过程注意避光。如操作不能完全避光 ，薄层色谱中会出现2个斑点。 硝苯地平避光的处理： 颜色反应：即配即做，可不避光。 TLC：即配即做，供试品溶液的制备、点样可不避光 ，但应在10分钟内完成，饱和、展开必须避光， 可放在暗处完成。 第二部分 在快检车上进行的工作 1、性状的判断 普通片剂：一般是通过眼睛对其颜色进行观察 。如三唑仑片的性状规定为：本品为浅蓝色片。如 果通过眼睛观察其不显浅蓝色，则直接判定该样品 为可疑样品，无须进行下面的化学反应和薄层鉴别 。 糖衣片：首先用口品尝，如为甜味，则剥去或 洗去糖衣层，再通过眼睛对其颜色进行观察。如盐 酸丙米嗪片的性状规定为：本品为糖衣片，除去糖 衣后显白色。如果口尝为甜味则去糖衣，如果通过 眼睛观察其不显白色，则直接判定该样品为可疑样 品，无须进行下面的化学反应和薄层鉴别。 薄膜衣片：有颜色的判断方法同糖衣片，无 颜色的可掰开看是否有两层，观察内层的颜色。 胶囊剂：软胶囊和硬胶囊均是观察内容物的 颜色。 液体型制剂：一般用眼睛观察颜色，若各论 中描述了该品种的气味或口味，我们需用鼻闻或 口尝，然后作出判断。 2、供试品溶液的制备 2.1 制备量：在满足鉴别的前提下，越少越好。 如维生素B6片，颜色反应鉴别（1）