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土壤样品中农药残留前处理方法研究进展 　　摘 要：土壤样品中农药残留的预处理是其定性定量的核心部分，文章综述了近年来土壤样品中农药残留前处理技术的发展，重点阐述了索氏提取法、超声波提取法、超临界萃取法、微波辅助萃取法、快速溶剂萃取法及基质分散固相萃取等新型提取技术，同时还简述了固相萃取、固相微萃取和凝胶渗透色谱等新兴净化技术。 　　关键词：土壤；前处理；提取；净化 　　中图分类号：O656.31；X131.O 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2016）27-0170-02 　　1 引 言 　　近年来，随着科学技术的日新月异，新型提取净化技术层出不穷，给现代环境分析技术带来了更高效、更环保、更省时省力、更安全的新的发展。样品前处理技术方法上的研究已成为土壤分析技术的重要研究方向之一。 　　2 土壤样品的提取方法 　　土壤样品中在测定之前，一般需要对其进行提取。目前，主要的前处理技术有：超声波提取法、索氏提取法、微波辅助萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取、基质固相分散技术等。 　　2.1 索氏提取 　　索氏提取法是一种经典的萃取方法，在制备土壤样品中有着广泛的应用，美国EPA标准方法也将其收纳为萃取有机物的标准方法之一。 　　目前，在不具备其他相关实验条件的情况下，索氏提取法仍然是一种可选的方法。杨伟球等用传统的索氏提取器提取土壤中的六六六，用无水硫酸钠层析柱净化，用气相色谱法分析，得出加标回收率为93%～124%。 　　近年来，全自动索氏提取仪的诞生，又将这种经典的方法重新站在土壤前处理先进方法的前列。刘红梅等用全自动索氏提取土壤中六六六和滴滴涕的农药残留量，用丙酮和石油醚作提取溶剂，经磺化净化离心后，取上清液进GC-ECD进行分析，外标法线性在0.01～1.00 μg/L的浓度范围内，线性良好，回收率在89.8%～99.0%，方法检出限0.00 017～0.00 322 mg/kg。 　　2.2 超声波提取 　　超声波提取本身不需要加热、操作比较简单、节省时间、提取效率也比较高。在土壤样品前处理方面也有着比较广泛的应用。 　　陈蓓蓓[3]等用探针式超声波萃取仪萃取土壤中20种有机氯农药，用固相萃取浓缩净化后，进双柱双μ-ECD检测器气相色谱进行分析，得出方法检出限为0.001 mg/kg，回收率为73.17%～112.5%，相对偏差为0.33%～16%。 　　郭彦军用正己烷：丙酮（1：1）为提取液，经超声萃取，固相萃取柱净化，气相色谱-质谱仪分析测定，结果回收率为73.1%～107.8%，相对标准偏差2.6%～10.7%，检出限0.31～1.00 ng/g，适合土壤样品中有机氯农药的快速测定。张俊琼以Arochlor1242为例，用超声波萃取，佛罗里硅土和浓硫酸净化后，用气相色谱（GC/ECD）分析了土壤中的多氯联苯混合物，得出方法检出限0.03 mg/kg，加标回收率65.7%～103%，相对标准偏差6.2%～ 　　11.9%。 　　2.3 超临界流体萃取 　　超临界流体萃取是一种现代工业化催生出的有机物提取的新技术，利用在超临界条件下的液体作萃取剂，把目标物从液体和固体中萃取出来，达到分离目的。最常用的超临界流体是CO2，其具有无毒、稳定、廉价易得等优点，超临界流体萃取可以提高萃取的效率，节省有机溶剂用量。 　　此外，由于超临界流体萃取具有一定的选择性，故可降低对萃取物的净化要求。超临界流体萃取多用于挥发性较低、分子质量较大、极性不太高的物质。 　　目前，超临界流体萃取广泛用于食品工业、医药业和环境样品的提取等方面。Groncalves等通过超临界流体萃取土壤中有机氯有机磷等多种农药残留，用气相色谱-质谱法测定，回收率在80.4%～106.5%之间，检出限为0.1～3.7 ng/g，相对标准偏差为4.2%～15.7%。 　　2.4 微波萃取法 　　微波辅助萃取又称微波萃取，是指利用微波能加速目标分析物脱离样品基质进入萃取溶剂中的溶出过程。具有萃取时间短、选择性好、萃取效率高、试剂用量少、可对多个样品同时进行萃取，并且还是一种环境友好的样品前处理方法等，符合现代化学分析的要求，引起了国内外科研工作者的很大关注。 　　Fuentes等通过微波辅助萃取土壤中多种农药残留，萃取温度为130℃，用气相色谱法检测，得出相对标准偏差均小于9%，检出限为0.004～0.036 μg/g。 　　赵丽娟用微波萃取提取土壤中的多氯联苯，用气相色谱仪（GC/ECD）进行分析，方法检出限0.030 mg/kg，回收率为80.4%～95.7%，相对标准偏差4.45%～5.64%；同时还用此方法对土壤中有机氯农药进行了提取和分析，得出0.020～0.051 μg/kg，回收率85.4%～9