含氟光敏聚酰胺酸酯合成及性能研究.docVIP

含氟光敏聚酰胺酸酯合成及性能研究 　　 (安徽理工大学化学工程学院，安徽 淮南 232001) 　　摘 要：以4,4-六氟亚异丙基-邻苯二甲酸酐（6FDA），均苯 四酸二酐(PMDA)，4,4-二氨基二苯醚（ODA）, 丙烯酸羟乙酯（HEA）为单体，以N-甲基吡 咯烷酮(NMP)为溶剂,氮气保护下合成了光敏聚酰胺酸酯（PAE）。利用FTIR,UV,DSC-TGA等测 试手段对其进行了表征。实验结果表明：以PMDA，6FDA与ODA为原料合成高分子量的聚酰胺 酸(PAA)的最佳工艺条件为: 反应温度控制在室温，二酐与二胺摩尔比为1.05~1.15∶1，反 应时间为3~3.5 h；含氟光敏聚酰胺酸酯（PAE）其紫外可见光谱的最大吸收波 长为267 nm；在强极性溶剂（NMP、 DMF、DMSO）中具有较好的溶解性；PAE酰 亚胺化后，转化为PSPI，其耐温达500 ℃。 　　关键词：4,4-六氟亚异丙基-邻苯二甲酸酐(6FDA); 聚酰胺酸(PAA); 　　 　　??Study on Synethesis and Properties of Photosensitive Fluoric Poly(amic ester)HONG Li-wei, MA Jia-ju,JIANG Ling,ZHENG Lei 　　（School of Chemical Engineering, Anhui University of Science a nd Technology, Huainan Anhui 232001,China） 　　 Abstract:Synthesis of poly (amic ester) (PAE) by using 4,4-(hex afluoroisopro-pylidene)-diphthalic anhydride ( 6FDA ),pyromellitic dianhydride 　　(PMDA), 4,4-oxydianiline (ODA) and hydroxyl ethyl acrylate (HEA) as monomers, and N-methyl-pyrrollidone (NMP) as solvent, was conducted in nitrogen atmosphe re. PAE was characterized by Fourier-transformed infrared spectroscopy (FTIR), 　　ultraviolet (UV), differential scanning calorimetry and thermal gravimetric anal ysis (DSC-TGA). The experimental results showed that the optimum reaction condi tions of 　　polyamide acid (PAA) synethesis in room temperature are as following:n (6FDA+PMDA):nODA=1.05~1.15, reaction time 3~3.5 h. The ma ximal UV absorption wavelength of PAE is 267 nm. The PAE has good sol ubility in super-solvent such as NMP, DMF,DMSO and its heat-resisting temperat ure reaches 500 ℃. 　　Key words:4,4-(hexafluoroisopropylidene) diphthalic anhydr ide (6FDA)；polyamide acid (PAA)；poly(amic ester) 　　光敏聚酰亚胺（PSPI）［1-4］是兼有耐热性能与感光性能的一类高分子材料，目前 主要用在微电子、航空航天及光电子等领域。但由于其本身的刚性结构，造成其溶解性不好 ，从而大大限制了其应用范围。如果对光敏聚酰亚胺结构进行改性，并利用紫外光（UV）固 化技术［5］，将其用于紫外光固化耐高温涂料将具有重要的理论意义与现实意义。 本文合成了含氟聚酰胺酸酯（PAE）［6］，并对其结构及性能进行了分析。??1 实验部分 　　1.1 原料与仪器??4,4′-六氟亚异丙基-邻苯二甲酸酐（6FDA）(分析纯)和4,4′-二氨基二苯醚（ODA）(分 析纯)，上海达瑞精细化学品有限公司；均苯四甲酸二酐（ PMDA），化学纯，国药集团化学试剂有限公司；N-甲基吡咯烷酮(NMP)，化学纯，天津市博 迪化工有限公司；丙烯酸