熊兴泉——微波辐射SnCl4C催化对羟基苯甲酸乙酯的合成与表征.DOC

熊兴泉——微波辐射SnCl4C催化对羟基苯甲酸乙酯的合成与表征.DOC

熊兴泉——微波辐射SnCl4C催化对羟基苯甲酸乙酯的合成与表征

收稿日期:2013–12–5 通讯作者:熊兴泉(1980–),男,博士,副教授, 主要从事结构可控聚合物的合成、性能研究以及精细化学品绿色合成. E–mail: HYPERLINK mailto:cheng@ \t _blank xxqluli@ 基金项目:福建省教育厅A类科技项目 (JA12007); 华侨大学校级实验改革与建设资助项目 (2009年) 微波辐射 SnCl4/C 催化对羟基苯甲酸乙酯的合成与表征 陈会新, 唐忠科, 熊兴泉 (华侨大学 材料科学与工程学院, 福建 厦门 361021) 摘要:研究了以对羟基苯甲酸与乙醇为原料, 在微波辐射条件下,以 SnCl4/C 为异相催化剂, 高效、绿色地合成出对羟基苯甲酸乙酯. 分别研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间、反应温度、微波辐射功率等对酯收率的影响, 并采用傅里叶变换红外光谱 (FT-IR) 、核磁共振氢谱 (1H NMR) 和质谱 (MS) 确定产物的结构. 结果表明, 合成对羟基苯甲酸乙酯最佳条件为 n (对羟基苯甲酸) : n(乙醇)=1 : 4, 反应时间为 25 min, 催化剂用量为 10 wt%, 反应温度 120oC, 微波辐射功率 640W, 产品收率为 95 %. SnCl4/C催化剂循环使用 4 次后, 仍然显示出良好的催化活性,产率可达 89%. 关键词:对羟基苯甲酸乙酯; 微波合成;

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