一抗皱整理剂的合成-南京工业大学食品与轻工学院.DOCVIP

PAGE 　 实践教育中心 实验指导书 （适合于轻化工程专业） 南京工业大学 二○一〇年十一月 实验一 抗皱整理剂2D树脂的合成 【实验目的】 用于棉织物和涤/棉混纺织物防皱整理品种很多，但TMM树脂和2D树脂应用的较为普遍。TMM树脂学名为三羟甲基三聚氰胺，它属于自身缩合型防皱整理剂。2D树脂(即DMDHEU树脂)学名为二羟甲基二羟基乙烯脲，它属于纤维反应型防皱整理剂。通过本实验，使学生了解常用树脂的合成方法以及树脂初缩体固含量的测定方法，并制得2D树脂，以供织物防皱整理工艺实验和树脂初缩体分析实验之用。 【实验原理】 2D树脂(即DMDHEU树脂)学名为二羟甲基二羟基乙烯脲，是由尿素、乙二醛和甲醛三者在弱碱性介质中反应而得到的树脂除缩体。其合成--般分为两步进行，即： 反应的理论摩尔比为尿素:乙二醛:甲醛＝1:1:2，而实际的制备摩尔比为尿索:乙二醛:甲醛＝1:1:1.8～2。 2D树脂实际制备时有两种方法，一种是两步合成法，一种是一步合成法，前者虽反应时间较长，但易于操作，树脂质量较稳定，故常用此法。 树脂初缩体的浓度是以固含量来表示的。常用的测定方法是烘干法。所得固含量的计算公式为： 【仪器与药品】 一、仪器 三口烧瓶(250mL)、烧杯(100mL)、量筒(10mL，100mL)、温度计(100℃ )、称量瓶、分析天平、电动搅拌器、铁架台、通用夹、电炉、水浴锅、烘箱。 二、药品 盐酸（C.P.）、纯碱（C.P.）、三乙醇胺、尿素、甲醛、乙二醛(以上为工业品)。 【操作步骤】 2D树脂的制备（采用两步合成法） 1．投料配比 尿素(100％) 13 乙二醛(49%) 25mL 甲醛(37%) 32mL 水 10mL 第一步反应中用25%纯碱调节pH＝5-5.5，第二步反应中用25%纯碱调节pH＝8.2-8.5。 2．操作 量取49%乙二醛溶液置于三口烧瓶中，在水浴上升温至35℃后停止加热，并在搅拌下加入尿素，再用25％纯碱调节pH=5-5.5，加水10ml。继续升温至45℃ 时，移去水浴，此刻反应物温度将继续上升，可用冷水浴控制反应温度为50℃±1℃，注意切勿超过52℃。在此温度下搅拌3小时，第一步反应即可完成。然后再加入37％甲醛溶液，用25％纯碱调节pH＝8.2-8.5。再在热水浴和冷水浴上保温50℃±1℃，继续搅拌3小时。冷却至室温，用盐酸调节pH＝6-6.5，再加入90mL水，得到的初缩体溶液的固含量约为30％。所配溶液保存待用。 （三）树脂固含量的测定 将称量瓶置于105-110℃烘箱中烘干至恒重。再在称量瓶中准确称取1g 式中：A：烘干至恒重的称量瓶重量 B：初缩体烘前的重量 C：放有初缩体并烘干至恒重的称量瓶重量 【结果与讨论】 1．什么是自身缩合型树脂？什么是纤维反应型树脂？ 实验二 多元羧酸抗皱整理剂的合成 【实验目的】 掌握迈克尔加成反应的反应原理，掌握相转移催化的原理及应用。探索采用迈克尔加成反应制备多元羧酸的新型方法，确定实验步骤。并将得到的产物进行抗皱整理，探讨该整理剂的抗皱效果。 【实验原理】 国内外近年来对棉织物的低甲醛或无甲醛化学抗皱整理的研究非常多,其中多元羧酸1,2,3,4一四羧酸丁烷(BTCA)是一种性能优良的无甲醛防皱整理剂，但存在成本过高，国内很多印染厂家无法承担的矛盾。 活泼亚甲基化合物的迈克尔加成反应是有机合成中制备多羰基化合物的一类重要反应，对其反应体系的研究一直受到广泛的重视。迈克尔加成反应反应原理如下： 【实验药品】 盐酸（C.P.）、氢氧化钠（C.P.）、丙二酸二乙酯、丙烯酸甲酯、聚乙二醇1000，碳酸钾，正己烷。 本实验采用丙二酸二乙酯和丙烯酸甲酯为主要原料，利用活泼亚甲基化合物的迈克尔反应，以PEG（聚乙二醇） 1000作相转移催化剂，以无水碳酸钾为碱剂，正己烷为溶剂，进行合成得到多元羧酸目标产物4，4-二甲酸基-1，7-庚二酸。 反应方程式如下： 【操作步骤】 在装有回流冷凝器的四口瓶内，加入0.05mol丙二酸二乙酯（8 g）和30ml正己烷，加入0.02mol(2.76 g)无水碳酸钾和0.5g PEG 1000，混合均匀后，缓慢滴入0.1mol丙烯酸甲酯（8.6 g），回流搅拌反应4h。到确定时间后，冷却