GB/T 16130-1995居住区大气中苯胺卫生检验标准方法　气相色谱法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 居住区大气中苯胺卫生检验标准方法 气 相 色 谱 法 Gs/T 16130一1995 Standardmethodforhygienic examinationofanilineinairof residentialareas-Gaschromatography 1主肠内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯胺浓度。 本标准适用于居住区大气中苯胺浓度的测定。 2 原理 空气中苯胺经硅胶管吸附后，然后经热解吸，再经聚乙二醇-20M色谱柱分离，用氢火焰离子化检 测器检测，以保留时间定性、以峰高定量。 试荆和材料 3 1 苯胺:重蒸弃去前段和后段，收集中间馏分于棕色瓶中使用。 2 3 . 苯、正己烷:均为分析纯，使用前需经测定不含苯胺，否则应重蒸馏。 3 3 标准溶液:于10mL量瓶中放入2mL苯，准确称量，加入5滴新蒸馏的苯胺，再准确称量，两次之 差即为苯胺的质量，加正己烷至刻度，计算1mL此液中苯胺的含量。临用时，用苯、正己烷(2+8)混合 液稀释为。.6-6.0mg/mL范围内四个浓度点的标准溶液。 3.4 氢氧化钾:优级纯。 3.5粗孔球形硅胶:20 50目，使用前须活化，处理方法为将硅胶注入((1十1)盐酸中浸泡一夜，然后用 水洗至无氯离子为止，倾水后将硅胶于90^-100℃条件下干操，再于450℃条件下活化3h，冷后放入干 燥器中待用。 4 仪器与设备 41热解吸装置:热解吸装置主要由加热器，控温器，测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围 为100^-5000C;控温精度士1`C,热解气体为抓气，流量范围为25^-200mL/min，读数误差 士1mL/min。所用的热解吸装置的结构应使硅胶管能方便地插入加热器中，并且各部分受热均匀以及 气密性良好。 4.2硅胶采样管:长10cm，内径6mm，外径8mm的硬质玻璃管，内装已处理好的600mg硅胶，在装 硅胶时，玻璃管两端空间应留一长一短，以短端为采样进气端及热解吸出气端。使用前于400^-450℃下 以100ml./min通氮气5min，再用塑料帽密封(不可用橡皮管)或火熔封口。 4.3 注射器:1pL,lmL,100ml。 生上叁坦述遗通目遭通鱼生匕丝./min,鱼醚选」进些用皂膜流量计校i6A生 业E丝堕遨 国家技术监督局1995一12一15批准 1996一07一01实施 Gs/r16130一1995 采样后的流量，流量误差应小于5%. 4.5 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。 4.6 色谱柱:长1.5m，内径3mm的玻璃柱，内填氢氧化钾，聚乙二醉20M-ChromosorbWNAW担 体(2:8:100)固定相。 5 采样 在采样点除去硅胶管两端塑料帽并与采样器相连垂直放置，以0.5^1L/min的速度采集80L空 气后，用塑料帽迅速套上，同时做空白管1支，带回实验室分析。并记下采样点的温度和大气压力。 6 分析步骤 61 色谱分析条件 由于色谱分析条件因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能制定分析 苯胺的最佳色谱条件。附录A(参考件)列举了色谱分析条件的一个实例。 6.2 绘制标准曲线和测定校正因子 6.2.1标准曲线的绘制:吸取0.6-6.0mg/mL四个浓度点的标准溶液各2.0pL于4支100mL注射 器中，以氮气为本底气，配成0.012^-0.12pg/mL四个浓度苯胺标准气，分别取1mL进样测量保留时 间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高平均值，以苯胺的浓度对峰高作图，绘制标准曲线。并计算回归线 的斜率，以斜率的倒数人[pg/(mL·mm)」作样品测定的计算因子。 6.2.2 测定校正因子 在线性范围内可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，分别取零浓度和与样品热解吸气中 含苯胺浓度相接近的标准气体1mL，按6.2.1操作，测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间， 用式(1)计算校正因子。 f “。。.。