GB/T 12091-1989淀粉及其衍生物氮含量测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准 淀粉及其衍生物氮含量 GB 1209】-89 测定方法 Methodfordeterminationofnitrogencontent instarchesandderivedproducts 本标准参照采用国际标准ISO3188-1978淀《粉及其衍生物氮含U测定滴定法》和ISO5378- 1978 淀《粉及其衍生物氮含量测定分光均盆法》。 .主题内容与适用范围 本标准规定了凯氏滴定法测定淀粉及其衍生物的氮含量的方法，适用于氮含量大于0.01%00(mim) 的淀粉及其衍生物样品;规定了分光光度法测定淀粉及其衍生物的氦含4f的方法，适用于氮含Imo.小于 0.025% (。。)的淀粉及其衍生物样品。 2 术语 氮含量:淀粉及其衍生物样品中水解产生的游离氨基酸和含氨化合物的氮含4。以样品氮重VI对 样品原重量的重童百分比来表示。 第一篇 凯氏滴定法 3 原理 在催化剂存在下，用硫酸裂解淀粉及其衍生物，然后碱化反应产物，并进行蒸馏使氨释放。同时 用硼酸溶液收集，再用已标定的硫酸溶液滴定，得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含Fito 4 试剂 在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水，或至少纯度相当的水。 4.1浓硫酸:96 (。。)、!2为1.848;mL。 4.2氢氧化钠溶液:4006(。m),PS,为1.43gmL。 4.3 硼酸溶液:20gI。 4.4 催化剂:由97g硫酸钾和3g尤水硫酸铜组成。 4.5 流酸:约0.02molL或。lmol一L的标准溶液。 4.6 指-T:剂:由二份在50。一。(VV)乙醉溶液中的中性甲基红、冷饱和溶液与一份在501/1(1V) 乙醉溶液，}，浓度为0.258L亚甲蓝溶液混合而成。配制之后贮人棕色玻璃瓶内。 5 仪器 普通实验室仪器，特别需要的有: 5.! 凯氏烧瓶:容以 般为500-800M1之间。 5.2 消化架:能使凯氏烧瓶以倾斜位置加热，并且仅使液面以F的瓶壁受热。 5.3 排气装置:能使凯F{烧瓶内溶液在消化时，有害气体不弥漫在室内。 国家技术监督局1989一12--Z，批准 1980一08 o0实施 GB 12091-89 5.4 凯氏定氮蒸馏装置:由抽空蒸馏瓶、蒸气容人管、冷凝管、小漏斗、300mL锥形烧瓶.1ooomL 圆底烧瓶组成。 5.5 滴定管:0.05mL刻度的25mL或o.olmL刻度的lomL酸式滴定管。 5.6 研钵。 5.7 筛子:筛眼孔径为0.6mm. 5.8 分析天平。 6 分析步骤 6.1 样品的准备 所测样品应充分混合，放在密封于燥的容器内。对葡萄糖浆，在混合前应先除去表层约5mm. 对块状样品必须研磨 ((5.6)，使之全部过筛 (5.7)，不留下剩余样品。 6.2 样品量 称取至多为log样品 ((6.1),精确至0.001g，然后倒人干燥凯氏烧瓶 ((5.1)内，注意不要将样品 沾在瓶颈内壁上。 对粘状或糊状样品，则可用一个小玻璃盛器或不产生氮的铝片纸或塑料上称重，或氮含量已知的 盛器。盛品留在瓶内，如盛器产生氮的话，应做空白测定 ((6.6)后折算。 6.3 裂解 加人催化剂 (4.4)log，并用量筒加人体积为4倍样品重量计算的毫升浓硫酸 ((4.1). 轻轻摆动烧瓶，混合瓶内样品，直至团块消失，样品完全湿透，加入防沸物 (如玻璃珠)。烧瓶放 到消化架 (5.2)上，装匕排气装置 ((5.3)，开始加热裂解。 小心加热液体，使之逐渐沸腾，待液体澄清后继续加热1h. 6.4 蒸馏和滴定 将烧瓶内液体冷却，通过漏斗定量移人定氮蒸馏装置 (5.4)的蒸馏瓶，并用水冲洗几次，直至蒸 馏瓶内溶液总体积约200mL。注意蒸馏器应预先蒸馏，将氨洗净。 调节定氮蒸馏装置 (5.4)的冷凝管下端，使之恰好碰到300mL锥形烧瓶的底部，该瓶内已有硼 酸溶液 (4.3)25^-50mL和2~3滴指