GB/T 16131-1995居住区大气中正己烷卫生检验标准方法　气相色谱法.pdf

中华人民共和国国家标准 居住区大气中正己烷卫生检验标准方法 气 相 色 谱 法 GB/T 16131一1995 Standardmethodforhygienicexaminationofn- hexaneinairofresidentialareas一~Gaschromatography 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中正己烷浓度的方法。 本标准适用于居住区大气中正己烷浓度的测定。 2 原理 空气中正己烷被活性炭吸附后，解吸洗脱，用角鳖烷(或聚乙二醉-6000)柱分离，氢火焰离子化检 测器测定，以保留时间定性，以峰高或峰面积定量。 3试荆和材料 3.1 正己烷:色谱纯。 3.2 二硫化碳:分析纯。需经处理重蒸馏后使用(处理方法见附录B), 3.3 角致烷(或聚乙二醉-6000):色谱固定液。 3.4 6201担体:80 100目。 3.5 标准溶液:在500mL容量瓶中加少许二硫化碳，准确加入20℃正己烷50pL(pzo=0.6594g/ mL)，加二硫化碳至刻度，混匀。此溶液每毫升含。.6594mg正己烷。使用时用二硫化碳稀释为。.5, 1.0,2.0,5.0,10.0pg/mL的标准溶液。 4 仪器和设备 4.1气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。 4.2 空气采样器:测量范围0.2-1L/min,流量稳定，使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和 采样后的流量，流量误差应小于5.。%。 4.3 活性炭采样管(制作方法见附录C), 4.4 色谱柱:长2m，内径3mm的玻璃柱，内装固定相，角鳖烷十6201(80^-100目)=5-I-95, 4.5微量注射器:1pL,10pL,50pl。 4.6 具塞刻度试管。 5 采样 在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，垂直放置，内装活性炭50mg端接空气采样品，以 0.5L/min流量采气151，采样后将管的两端套上塑料帽带回实验室测定(冷藏保存可放置7天)。记录 K5.4astH##1*0lAaa1FAff)1Q9}9,5-)J12e-15At*一一一一一.一 1996-07-013M‘ Gr/s 16131一1995 6 分析步骤 6.1色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型 号和性能，制定能分析正己烷的最佳色谱分析条件。附录A所列举的色谱分析条件是一个实例。 6.2绘制标准曲线和测定校正因子:在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。 6.2.1 标准曲线的绘制 吸取0.5,1,2,5,10pg/mL的标准溶液2pL注入色谱仪中，得各个浓度的色谱峰和保留时间。每 个浓度重复测定三次，测得峰高(mm)或峰面积(mmz)的平均值。以峰高或峰面积为纵坐标，浓度(pg/ mL)为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg(pg/mLmm或pg/mLmm) 作为样品测定的计算因子。 6.2.2 测定校正因子 在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，分别取与样品提取液中含正己烷 浓度相接近的标准溶液按6.2.1操作，测量零浓度、标准溶液峰高(mm)或峰面积(mmz)和保留时间，由 式(1)计算校正因子。 “ f …… 。··.··.··.··············…… (1) h。一ha 式中:f— 校正因子，pg/mL·mm(或pg/mL·mm); :‘— 标准溶液的浓度,pg/mL; ho— 零浓度的峰高(峰面积)，mm(或mm); h,— 标准溶液的峰高(或峰面积),mm(或mmx), 6.3 样品测定:将采样后的活性炭管前后两段分别倒入具塞刻度试管中，各管加入1mL洗脱液，密 塞，放置30min，在放置期间振摇两次，取2pL洗脱液进色谱，每个样品重复做三次，得峰高(mm)或峰 面积(mm,)的平均值。 在样品分析的同时，用一支未采样的活性炭管按样品测定步骤做试剂空白测定。 7 结果计算