GB/T 12399-1996食品中硒的测定.pdf

中华人民共和 国国家标准 GB/T 12399一1996 食 品 中硒 的 测 定 代替G1312399 90 Determinationofselenium infoods 范围 本标准规定了用荧光法和氢化物原子荧光光谱法测定食品中硒的方法 本标准适用于各类食品中硒的测定 第一篇 荧光法(第一法) 2 原理 祥品经混合酸消化后，硒化合物被氧化为四价无机硒(Se)，与2,3一二氨基蔡(2,3-diaminona曲 thalene.简称DAN)反应生成4,5-苯并韭硒脑(4,5-benzopiaselenol)，其荧光强度与硒的浓度在一定条 件下成正比 用环己烷萃取后于激发光波长376n-，发射光波长520am处测定荧光强度，与绘制的标 准曲线比较定量 本方法检出限为3ng 3 试剂 3.， 环己烷。 3.2 硝酸。 3.3 过诚酸 3.4 盐酸。 3.5 氢澳酸。 3.6 (1+9)盐酸溶液:取10MI.盐酸，加90mL水。 3.7 (1+1)氨水。 3.8 (5+95)去硒硫酸:取5ml，去硒硫酸，加于95m1水中。 去硒硫酸取200mL硫酸，加于200ml一水中，再加30mL氢澳酸，混匀，置沙浴上加热蒸去硒与水 至出现浓白烟，此时体积应为200MI。 3.90.2mot/I.EDTA:称37gEDTA二钠盐，加水并加热溶解，冷却后稀释至500mi。 3.10 10%盐酸轻胺:称取10g盐酸羚胺溶于水中，稀释至100ml 3.11 混合酸:硝酸+过氯酸((2+1). 3.12 0.1002,3.氨基蔡(纯度95%-98%):需在暗室配制。称取200mgDAN于一带盖二角瓶中，加 入200m,IO.1mot八盐酸，振摇约15min，使其全部溶解。约加40ml环己烷，继续振摇5min，将此液 转入分液漏斗中，待溶液分层后，弃去环己烷层，收集DAN层溶液。如此用环己烷纯化DAN直至环己 烷中的荧光数值降至最低时为止(纯化次数视DAN纯度不同而定，一般约需纯化3-4次) 将提纯后 的D八N溶液储于棕色瓶中，约加1cm厚的环己烷覆盖溶液表面。置冰箱中保存。必要时再纯化一次 3门3 晒标准溶液 中华人民共和国卫生部1996一06一19批准 1996一09-01实施 cs/T 12399一 1996 3.131硒标准储备液(100m/,gl1 ):精确称取100.0mg元素硒(光谱纯)，溶于少量硝酸中，加2mL 过抵酸，护货沸水浴中加热3-4h,冷却后加入8.4ml盐酸，再置沸水浴中煮2min。准确稀释至 1000nli，其盐酸浓度为。.1mol/l一此储备液浓度为100p.g/mL. 3.13.2 A标准使用液(。.05pg/ml)将3.13.1液用0.1mol/1盐酸稀释.使含硒为0.05pg/ml。于 冰箱,1,保fi- 3.14 0.02甲111f指示剂:称取50mg甲酚红溶f水中，加t(1+1)氨水1滴，待甲酚红完全溶解后加 水稀样至250In1,} 3.15EIPhA棍含液:取0.2mot/l的EDTA(3.9)和10%盐酸释胺(3.10)液各50mL,混匀，再加 几mL(3.刊〕济液.用水稀释至 1工 4 仪器和设备 4.1 ’炙验室’常用设备 4.2 荧光分光光度计 5 分析步骤 5.1 样品处理及消化 5门1粮食:样品用水洗三次，于60C烘干，用不锈钢磨磨成粉，储于塑料瓶内，放一小包樟脑精，盖紧 盖保存，备用。 5.1.2 蔬菜及其他植物性食物 取可食部分用水冲洗三次后用纱布吸去水滴，用不锈钢刀切碎，取混合 均匀的样品160C烘干，称重，粉碎，备用。 5.1.3称取0.5~2.0g样品(含硒量0.01^0.5pg)于磨口三角瓶内，加10ml-(5+95)去硒硫酸，样 品湿润后，再加20mL混合酸液放置过夜。次日于沙浴上逐渐加热，当激烈反应发生后(溶液变无色)， 继续加热至产生白烟，溶液逐渐变成淡黄色即达终点。某些蔬菜样品消化后常出现浑浊，难以确定终点， 所以要细