饮用天然矿泉检验方法F.docVIP

饮用天然矿泉水检验方法F 中国食品科技网 39.1.7 精密度和准确度 同一实验室对两个地下水样品分别进行8次分析,平均值分别为3.0μg/L和16.2μg/L,相对标准偏差分别为16.1%和4.7%。对8个不同含量的地下水样品做加标回收实验,测得回收率为97.0%～116.0%。 39.2 气相色谱法 39.2.1 测定范围 本法最低检测量10ng,最低检测浓度1μg/L,测定范围1～10μg/L和10～100μg/L。水样中余氯,有机氯化合物不干扰测定。39.2.2 方法提要 在酸性条件下,水样中的碘化物与重铬酸钾发生氧化还原反应析出碘与丁酮生成3－ 碘丁酮2,用气相色谱法电子捕获检测器进行定量测定。 39.2.3 试剂和材料 载气:高纯氮99.999%。  配制标准品和样品预处理时使用的试剂和材料: a.无碘化物纯水:普通蒸馏水按每升加2gNaOH重蒸馏; b.硫酸溶液［c(H2SO4)=2.5mol/L］:取139mL优级纯浓硫酸,缓慢地加到500mL纯水中,并稀释至1000mL; C.重铬酸钾溶液(0.5g/L):称取0.05g重铬酸钾(K2Cr2O7)溶于纯水,并稀释至100mL; d.丁酮:重蒸馏,收集79～80℃馏分; e.环己烷:重蒸馏,收集80～81℃馏分;f.硫代硫酸钠溶液(0.5g/L); g.无水硫酸钠:600℃烘烤4h,冷却后密封保存; h.碘化钾,优级纯。  制备色谱柱时使用的试剂和材料: a.色谱柱和填充物参考.3有关内容; b.涂渍固定液所使用的溶剂:丙酮,分析纯。39.2.4 仪器 气相色谱仪.1 电子捕获检测器。.2 记录仪,与仪器匹配,满量程1mV。.3 色谱柱: a.色谱柱类型:硬质玻璃填充柱,长2m,内径3mm。b.填充物载体:ChromosorbWAW DMCS80～100目; 固定液:OV-17,OV-210。 C.涂渍固定液的方法:按0.5%OV-17+3.0%OV-120配比分别用丙酮将OV-17, OV-210溶解并分别涂在载体上。在红外灯下挥去溶剂,混匀装柱。 d.色谱柱老化:将填充好的色谱装机(不接检测器),通氮气于220℃连续老化48h。 微量注射器:10μL。 分液漏斗:60mL。 39.2.5 样品  样品性质:水样。  水样采集及贮存方法:用玻璃瓶采集水样,尽快测定。  水样预处理:取10mL水样于60mL分液漏斗中,加硫代硫酸钠溶液(f)0.2mL,混匀,加硫酸溶液(b)0.1mL,加入丁酮(d)0.5mL,混匀。加入重铬酸钾溶液(C)1mL,振荡1min,放置10min,加入10.0mL环己烷(e),振荡萃取2min,弃去水层,已烷萃取液用纯水洗涤2次,每次5mL,弃去水层,环己烷萃取液经无水硫酸钠脱水干燥后收集于10mL具塞比色管中供色谱测定。39.2.6 测定 仪器的调整。 a. 气化室温度:230℃; b. 柱温:100℃; c. 检测器温度:230℃; d.载气流速:35mL/min; e. 衰减:根据样品中被测组分含量调节记录器衰减。  校准.1 定量分析中的校准方法:外标法。.2 标准样品 a.碘化物标准储备液的制备:称取预先在110℃烘干至恒重的碘化钾0.1308g于1000mL容量瓶中,加纯水溶解并定容至1000mL,此溶液1.00mL含有0.10mg碘化物。b.碘化物标准使用液的制备:临用时将碘化物标准储备液(.2a)用纯水稀释成1.00mL含0.10μg和0.01μg碘化物的标准使用液。.3 标准数据表示:用校准曲线计算测定结果。 校准曲线的绘制:取6个60mL分液漏斗,分别加入0,1.0,3.0,5.0,7.0和10.0mL碘化物标准使用液─-(水样中碘化物的含量1～10μg/L时使用1.0mL＝0.01μg的碘化物标准 液;水样中碘化物含量在10～100μg/L时使用1.0mL＝0.1μg的碘化物标准液。)─-补加纯水至10mL,分别向各分液漏斗中加硫代硫酸钠溶液(f)0.2mL……以下同水样的预处理,分别取环己烷萃取液进行色谱测量,测量碘丁酮色谱峰高,以峰高为纵坐标,含量为横坐标,绘制校准曲线。  测定 .1 进样:以注射器人工进样,一般进样量为5μL。.2 记录上述色谱条件,以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应化合物。.3 色谱图的考察 .3.1 标准色谱图见图6。 图6 标准色谱图 (略) .3.2 定性分析 a. 组分出峰顺序,1-溶剂峰;2-碘丁酮峰。 b. 保留时间:碘丁酮,1.35min。 .3.3 定量分析 a. 色谱峰高的测量:从峰顶引中线相交于基线间的距离为峰高。单位:mm。 b. 计算　　　　　　m ρ(I-)＝───-×1000………………