高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用的技术测定畜禽肉制品中八种砷形态化合物.pdf

第36卷 第1期 质 谱 学 报 Vo1．36 NO．1 2015年 1月 JournalofChineseMassSpectrometrySociety Jan．2O15 高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱联用技术 测定畜禽 肉制品中八种砷形态化合物 陈绍 占 ，刘丽萍 ，杜振霞 ，马 辉。 (1．北京市疾病预防控制中心 ，北京 100013；2．北京化工大学理学 院，北京 100029； 3．石家庄市疾病预 防控制 中心 ，河北 石家庄 050011) 摘要 ：建立了畜禽 肉制品中三价砷EAs(1lI)]、一 甲基砷(MMA)、二 甲基砷(DMA)、五价砷FAs(V)]、阿 散酸 (P—ASA)、洛克沙砷 (ROX)、4-羟基苯砷酸 (4-HPAA)和 4一硝基苯砷酸 (4-NPAA)等砷形态化合物 的高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱 (HPIC—ICP—MS)分析方法 。以甲醇 水 (1：1，V／V)作为提取 剂 ，采用超声水浴对样品进行前处理 ，选取 DionexIonPacAS】4阴离子交换柱作为分析柱 ，50mmol／L (NH )zHPO (pH7．3)为流动相 ，对畜禽 肉制 品中的砷形态化合物进行分析测定 结果表 明，8种砷形 态化合物 的线性范围为 1～300 g／L，相关系数 (R )均大于 0．999，检}{I限为0．1～0．5 g／L。以精密度 考察方法重现性 ，相对标准偏差 (RSD)均小于 5 ，方法加标 回收率在 80．8％～105．7％之 间。通过对 实际样 品的分析测定 ，发现在畜禽 肉制 品中的有机砷制剂主要为三价砷阿散酸和洛克沙砷 ，另外还有 一 种未知的砷化合物 ，有待进一步研究确认 。 关键词 ：高效液相色谱～电感耦合等离子质谱(HPLC—ICP—MS)；畜禽 肉制 品；砷形态 中图分类号 ：O657．63 文献标志码 ：A 文章编号 ：1004—2997(2Ol5)01-0033-07 doi：10．7538／zpxb．youxian．2O14．0049 DeterminationofEightArsenicSpeciesCompoundsinLivestockand PoultryM eatProductsbyHPLC--ICP--M S CHEN Shao—zhan～，LIU Li—ping ，DU Zhen—xia ，MA Hui。 (1．BeijingCenterforDiseasePreventionandControl，Beijing100013，China： 2．ScienceFaculty，BeijingUniversityofChemicalTechnology，Beijing100029，China； 3．ShijiazhuangCenterforDiseasePreventionandControl，Shijiazhuang050011，China) Abstract：AS(Il1)，MMA，DMA，As(V)，P—ASA，RoX，4一HPAA and4-NPAA in livestockandpoultrymeatproductsweredeterminedbyhigh performanceliquid chro— matography—inductivelycoupledplasmamassspectrometry(HPIC—ICP—MS)．Ultrasonic waterbathwasusedtopretreatthesampleswithmethanol—water(1：1， ／V)asex— tractionagent．DionexIonPacAS14anion exchangecolumnwasusedasanalyticalcol— umn，50mmol／L (NH4)2HPO4(pH 7．3)wasusedasmobilephase，andthemethod wasusedto detectarsenicspeciescompo